BPEP溶液顏色标准操作规程.docVIP

1. 目的：配制BP\EP药典的溶液颜色对照溶液。 2. 范围：化验室BP\EP溶液颜色操作。 3. 责任人：QC人员。 4. 程序 4.1贮备液 4.1.1黄色贮备液：配制含25ml盐酸R和975ml水的混合液，用约900ml的混合液溶解46g的六水合氯化铁R(III)，再用此混合液将其稀释到1000ml，用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含45mg FeCl3·6H2O。该溶液应避光保存。 标定：取10ml溶液，加入15ml水，5ml盐酸R[1]和4g碘化钾R，盖上容量瓶盖，置于暗处15min，再加入100ml水。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子，接近滴定终点时，加0.5ml淀粉溶液R[2]。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于27.03mg FeCl3·6H2O。 4.1.2红色贮备液：配制含25ml盐酸和975ml水的混合液，用约900ml的混合液溶解60g的氯化钴(II)，再用此混合液将其稀释到1000ml，用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含59.5mg CoCl2·6H2O。 标定：取5ml溶液，置于250ml容量的带圆玻璃旋塞的锥形瓶中，加入5ml稀释过氧化氢溶液（10 vol）R[3]和10ml 30g/l的氢氧化钠R。轻轻煮沸10min，冷却，加入60ml稀硫酸R（5.5ml硫酸加入到60ml水中冷却定容至100ml。含H2SO4 9.8% w/v，约1M）和2g 碘化钾R。加盖，轻微振摇溶解沉淀。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子，接近滴定终点时，加0.5ml淀粉溶液R[2]。滴定终点时溶液颜色变为粉色。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于23.79mg CoCl2·6H2O。 4.1.3蓝色贮备液:配制含25ml盐酸R和975ml水的混合液，用约900ml的混合 液溶解63g的硫酸铜(II)R，再用此混合液将其稀释到1000ml，用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含62.4mg CuSO4·5H2O。 标定：取10ml溶液，置于250ml容量的带圆玻璃旋塞的锥形瓶中，加入50ml水，12ml稀醋酸R（12g冰醋酸用水定容至100ml。含C2H4O2 11.5-12.5% w/v,约2M）和3g碘化钾R。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子，接近滴定终点时，加0.5ml淀粉溶液R作为指示剂。当溶液颜色呈淡棕色时达到滴定终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于24.97mg CuSO4·5H2O。 4.2标准溶液 4.2.1利用三种贮备液制备5种标准溶液 表2.2.2.—1 标准溶液 黄色贮备液ml 红色贮备液ml 蓝色贮备液ml 盐酸（10g/l HCl）ml B(棕色) 3.0 3.0 2.4 1.6 BY（棕黄色） 2.4 1.0 0.4 6.2 Y(黄色) 2.4 0.6 0.0 7.0 GY（黄绿色） 9.6 0.2 0.2 0.0 R(红色) 1.0 2.0 0.0 7.0 4.2.2利用5种标准溶液制备以下对照溶液 表2.2.2.—2 对照溶液B 对照溶液 标准溶液B ml 盐酸（10g/l HCl）ml B1 75.0 25.0 B2 50.0 50.0 B3 37.5 62.5 B4 25.0 75.0 B5 12.5 87.5 B6 5.0 95.0 B7 2.5 97.5 B8 1.5 98.5 B9 1.0 99.0 表2.2.2.—3 对照溶液BY 对照溶液 标准溶液BY ml 盐酸（10g/l HCl）ml BY1 100.0 0.0 BY2 75.0 25.0 BY3 50.0 50.0 BY4 25.0 75.0 BY5 12.5 87.5 BY6 5.0 95.0 BY7 2.5 97.5 表2.2.2.—4对照溶液Y 对照溶液 标准溶液Y ml 盐酸（10g/l HCl）ml Y1 100.0 0.0 Y2 75.0 25.0 Y3 50.0 50.0 Y4 25.0 75.0 Y5 12.5 87.5 Y6 5.0 95.0 Y7 2.5 97.5 表2.2.2.—5对照溶液GY 对照溶液 标准溶液GY ml 盐酸（10g/l HCl）ml GY1 25.0 75.0 GY2 15.0 85.0 GY3 8.5 91.5 GY4 5.0 95.0 GY5 3.0 97.0 GY6 1.5 98.5 GY7 0.75 99.25 表2.2.2.—6 对照溶液R 对照溶液 标准溶液R ml 盐酸（10g/l HCl）ml R1 100.0 0.0 R2 75.0 25.0 R3 50.0 50.0 R4 37.5 62.5