第十五章 甾体激素类药物的分析_培训课件.pptVIP

温度与时间 t、℃↑→ν↑→甲臜分解↑→%↓ ChP 25℃ 40～45′ BP 30℃ 1h （4）特点： 缺点 影响因素太多 优点 测定结果能指示药品的稳 定性（氧化及降解产物无此反应） 2. 其他比色法 异烟肼比色法 Kober反应比色法 异烟肼比色法 1. 原理 具有△4—3—酮基的肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合成异烟腙，在一定波长下具有最大吸收 。 2. 讨论 （1）溶剂的选择：无水甲醇或无水乙醇 （2）酸的种类：HCl、H2SO4、HAc均可，且酸与异烟肼的摩尔比为2:1时可获得最大吸收。 （3）水分、温度、光线和氧的影响： 水分使反应逆转，温度使反应加快， 具塞玻管中反应，光线和氧不影响。 （4）关于反应专属性： 在一定的反 应条件下，只有C3-酮基起反应，故本 法对△4-3-酮甾体具有专属性。 Kober反应比色法 Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在515nm附近有最大吸收。可用于雌激素的比色法测定。 ChP（2005）、USP、BP、JP均采用 RP-HPLC（大多内标法） 特点：用样量少，灵敏度高，分离效果好，测定速度快 三、HPLC法 1．甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团