TGA儀器操作规程.doc

TGA仪器设备操作规程 仪器的型号与生产厂商，及各性能指标 仪器名称及型号： 热重分析仪（TGA）Q50 仪器生产厂商： 美国TA仪器公司 仪器的性能指标： 仪器规格尺寸及重量 深：55.9cm, 宽：47cm, 高：52.1cm ； 重量：39Kg 适用温度范围：≤1000℃ 温度准确度： 优于±1℃ 温度精确度： 优于±0.1℃ 天平称量范围：最大≥1g 灵敏度：0.1μg 静态基线漂移：＜ ± 10 ug （在RT～1000℃范围内） 动态基线漂移：＜ ± 50 ug， 用空白铂金坩锅以20℃/min从50℃升温到1000℃ 测量精度： ± 0.01% 加热速率：0～100℃/min 仪器的工作原理 热重分析仪（TGA）的工作原理 通过使用天平的形式，将天平梁的倾斜采用差动变压器法、光学方法或电触点法来检出并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加一个力使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与重量成正比，这个力又与流过螺线管的线圈的电流成正比，因此只要测量并记录电流便可得到重量变化的记录。 仪器的重要用途及应用领域 热重分析仪（TGA） TG分析的原理及得到的曲线是比较简单明了的，然而这一简单明了的分析方法却赋予它有多种分析高分子材料的能力，因为很多高分子材料在加热时有失重过程。这种过程包含着各种物理反应（如低分子组分的挥发）以及复杂的化学反应（如聚合物的热分解、结构变化等）。总之TGA的用途非常广泛，常用来做以下分析： 高分子材料热稳定性分析 高分子材料添加剂的分析 高分子材料的共聚物和共混物的分析 高分子材料中挥发物的分析 高分子材料氧化诱导期的测定 高分子材料固化过程分析 高分子材料中填充物含量的定量分析 设备的保养维护方法 清洁炉室 TGA Q50配备了标准炉子，为了延长炉子的使用寿命，清洁 TGA 标准炉子，建议您至少每月清洁炉室一次以除去冷凝物。按照下面的说明执行操作。 警告：如果您经常在 TGA 中测试发出大量挥发性碳氢化合物的材料（例如，润滑油），则您需要更频繁地清洁标准炉子以防止炉子中累积残留物而造成危险。 按下 FURNACE 键以完全打开炉子，如果必要，则卸载坩埚 将电源开关设置到关闭位置（0 位）并从仪器上拔下电源线 将净化管道从炉室净化连接断开松开并取下螺母和防松垫圈，保持接地线在炉室后部，并将线从炉室上断开 告诫：注意不要将螺母或防松垫圈掉到 TGA 机壳内。 松开夹具上用来将炉室法兰固定在炉子底座上的三个固定螺丝钉，并将夹具顺时针旋转四分之一圈以将螺丝钉从法兰上卸下 小心向上提举炉室使其超出并位于炉子的左边。（您可能必须要移动热电偶以将炉室完全移出炉子） 在下面放一些纸巾，并将炉室倒置在上面 用溶剂（如酒精）和棉药签清洁炉室内部。确保足够小心不要划破或剥落镀金平板 注意：用空气吹干炉室和净化端口，以在替换炉室之前除去任何溶剂的痕迹。 将卸下炉室的过程反过来操作以更换炉室，即在炉子上小心降低炉室，将夹具定位在炉室法兰上方，拧紧固定螺丝钉，用螺母和防松垫圈重新连接地线，并重新连接净化管道 警告：为了获得防止电击的持续保护，必须安全连接接地线。 注意：如果必须移动热电偶以提举炉室，请记住重置热电偶。 将电源线连接到仪器，并将电源开关设置到打开位置 ( l ) 用氮气净化系统 1 小时。清洁并更换炉室后，将 TGA 加热到 900°C 以除去任何剩余的溶剂 蚅肂