ICP-MS法测定汽车涂料中八大有害元素的研究.doc

微波消解——电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定涂料中重金属总含量的关键技术研究 ICP-MS法测定汽车涂料中八大有害元素的研究 （建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7—6.5 ng.g-1,加标回收率为89.8%—103.5%,相对标准偏差为0.8%—11.3%.锑Sb砷As钡Ba镉Cd铬Cr铅Pb汞Hg硒Se重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。金属就会进入人体使人产生重金属中毒，轻则发生怪病（水俣病、骨痛病等），重者就会死亡。 二、国内外研究现状和发展趋势（注明引用文献出处） 1、概述测定涂料中重金属的研究，国内外有不同程度的开展，在玩具、室内涂料、家具等行业已有相当的基础，汽车涂料中八大元素的测定研究应用于汽车工业，正符合现在环保、仪器检测技术开发的发展趋势。 汽车涂料中八大元素重金属的测定，国内外基本没有研究开发的报道，国内所开展的研究，主要针对铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、汞（Hg）四种元素，汽车行业强制国标《GB 24409-2009汽车涂料中有害物质限量》，规定了铅、铬、镉、汞四种重金属的测定方法以及限量要求，同样，《SN/T 2186-2008 涂料中可溶性铅、镉、铬和汞的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准中指对可溶性铅、镉、铬和汞四种重金属元素作了要求；国际标准中ASTM F963-2011、美国联邦法规规范（16CFR 1303）规定家具、玩具等消费品中涂层总铅限量，IEC62321：2008(Ed 1.0)为电子电气产品长铅、汞、镉、六价铬提供了标准方法，2005/53/EC关于报废汽车的技术指令，欧盟议会和理事会于2009年9月18日颁布，规定了禁止使用含有铅、汞、镉和六价铬等重金属的材料。上述相关法律法规中未对另外四种元素制定相应的标准要求。因而，急需开展相关的研究，从而使汽车涂料能安全有效的用于汽车工业中，提升产品质量，有效保障消费者身体健康，体现更好的社会与经济效益。 2、 涂料中重金属测定的前处理方法 ?常用的方法有微波消解法、高低温灰化法、混 酸湿法消解、硫酸灰化、碱性消解等，下面就对各 种方法作一一介绍。 ? ． 1 微波消解法 ?该方法取自 US EPA 3052 。微波消解法作为一种样品前处理方法，可以使样品处理更加快速准确 安全。近 l0 年来，此技术在原子吸收光谱分析的样 品前处理方面取得了广泛应用并具有广阔的发展 前景。微波是一种频率在 300 MHz-300 GHz 的电磁 波。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，如微波为 2 450 MHz 时，分子每秒钟变换方向 2.45 × 10 9 次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子 ( 离子、水合离子等 ) 在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与邻近分子撞击，使得试样温度升高。 ?微波消解法溶样即通过涂料样品与酸的混合物对微波能的吸收达到快速加热并消解样品的目的。该方法的优点是：加热速率快、效率高，尤其在密闭容器中，可以在数分钟之内达到很高的温度和压力，使样品快速溶解。此外，密闭容器微波消解能避免样品中存在的或在样品消解时形成的挥发性分子组分中痕量元素的损失，还能减少酸的使用量，从而显著降低空白值，保证测量结果的准确性。同时，微波消解易于实现自动化，可与其它分析仪器实行联机分析。但微波消解的条件探索和仪器的最佳设计等还有待于大量实践来确定。加热的 快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与涂料样品的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和 用量有关。要把一个涂料样品在短时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与消解时间。具体方法为：准确称取 1 g 试样于聚四氟乙烯 罐中，加入 5.0 mL 硝酸和 1.5 mL 30 ％过氧化氢溶 液，拧紧聚四氟乙烯罐盖，室温下浸泡 10 min 后放 入微波炉中。置微波炉 350 W 功率档加热 l min ， 450 W 功率档加热 5 min ， 550 W 功率档加热 5 min ， 650 W 功率档加热 3 min 。冷却后开盖，将罐内溶液 无损失地转移至烧杯中，置于通风橱内的电炉上， 于 l 00 左右赶酸至近干，将样品转移至100 mL 容 量瓶中加去离子水定容；同时做试剂空白试验。