7. 扫描电子显微镜.ppt

（c）蒸镀导电膜 对不导电的试样，例如陶瓷、玻璃、有机物等，在电子探针的图像观察、成分分析时，会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象。使分析点无法定位、图像无法聚焦。大电子束流时，例如10－6A，有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性，必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜，镀膜后应马上分析，避免表面污染和导电膜脱落。 一般形貌观察时，蒸镀小于10nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。 （c）蒸镀导电膜 成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素，对所分析元素的X 射线吸收小，对定量分析结果影响小。蒸镀碳只能用真空镀膜仪。镀膜要均匀，厚度控制在20nm左右，为了保证试样与标样镀膜厚度相同，标样和试样应该同时蒸镀。 （c）蒸镀导电膜 电子探针分析的基本原理 1、定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。 式中，ν为元素的特征X 射线频率， Z为原子序数， K与σ均为常数， C为光速。 当σ≈1时，λ与Z的关系式可写成: 定性分析的基础是Moseley关系式: 1. 定性分析的基本原理 　　由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X 射线波长(λ)有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应，它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。 1. 定性分析的基本原理 　　能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线，即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。 1. 定性分析的基本原理 2. 定量分析的基本原理 　　试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CA∝IA，如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如Kα线)强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA: 式中CA为某A元素的百分含量；　　　　　　　 K 为常数（根据不同的修正方法，K 可用不同的表达式表示）； IA 和 I（A）分别为试样中和标样中A元素的特征X 射线强度，同样方法可求出试样中其它元素的百分含量。 分析方法 1. 点分析 将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。 2. 线分析 电子束沿一条分析线进行扫描(或试样扫描)时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析，能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 图为 耐火材料－玻璃界面元素的变化规律，图中直线为分析线（电子束扫描线）。研究发现，玻璃中K, Na 等元素在界面附近的变化规律不同，K, Na离子非常容易扩散到耐火材料内部，并进入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，这是引起耐火材料解体的原因之一 3. 面分析 将电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在CRT 上以亮度分布显示出来（定性分析）。 思考题　 （1）简述扫描电镜的成像原理。 （2）透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同 之处，各自主要应用在何种目的、所得何种结果？ （3）电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，为什么不能分析轻元素（氢、氦、锂和铍）? * 找 3. 定量分析准确度高 　　电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元素，含量在10% 以上的时，其相对误差通常小于2%。 4. 不损坏试样、分析速度快 　　现在电子探针均与计算机联