復分解生产甲酸钙操作规程.docVIP

甲酸钙联产硝酸钠新工艺 操 作 规 程 工程编号：K0701 河北科技大学化工设计研究所 2009年12月17日 前 言 本操作规程提出的工艺指标为指导生产现场操作的依据，应依此进行指导生产操作，不全面、不合适、不完善的地方应根据现场情况及需要进行不断地修改完善。本操作规程属纲领性指导文件，更具体，更细微之处应在生产过程中不断充实完善，以发挥更好的作用。 本操作规程属试行草案，有待实践总结，积累材料，并逐步修定、完善，纳入正常管理，注意作好保密工作，防止外传和扩散。 一、产品质量标准 1 甲酸钙产品质量指标 饲料级甲酸钙质量标准如下： 指标名称 指 标 甲酸钙含量，% ≥ 98.0 水份，% ≤ 0.5 游离酸，% ≤ 0.12 水不溶物，% ≤ 0.5 重金属（以Pb计），% ≤ 0.0005 2 硝酸钠产品质量指标 硝酸钠产品质量标准如下： 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 硝酸钠的质量分数，% ≥ 99.7 99.3 98.5 水分的质量分数，% ≤ 1.0 1.5 2.0 水不溶物的质量分数，% ≤ 0.03 0.06 -- 亚硝酸钠的质量分数，% ≤ 0.01 0.02 0.15 氯化物的质量分数，% ≤ 0.25 0.30 -- 二、主要原材料技术标准 1 甲酸钠原料指标 项 目 指标数值 一级 二级 甲酸钠含量，% ≥ 95.0 93.0 NaCl含量，% ≤ 1.00 1.00 Na2CO3含量，% ≤ 3.00 3.00 Na2S含量，% ≤ 0.10 0.10 水份含量，% ≤ 1.00 1.50 推荐厂家：阳城新西化工有限公司 2 硝酸原料指标 指标名称 指 标 硝酸含量，% ≥ 65 3 重钙粉 指标名称 指标 指标名称 指标 碳酸钙含量，% ≥98 镁含量，% ≤1 细度（目） 325 盐酸不溶物 ≤0.2 重金属（以Pb计），% ≤0.002 砷（As），% ≤0.002 三、操作规程 1 反应工序 1.1工艺条件 （1）甲酸钠技术要求：甲酸钠含量≥95.0%。 （2）重钙技术要求：含量≥98%，。 （3）反应的配料比：母液550升，重钙（98%）200kg，硝酸（65%）350～400kg，甲酸钠（95%）250～300kg。 （4）反应温度：30～100℃。 （5）反应时间：30～120分钟。 （6）搅拌转速：30～90转/分。 1.2操作步骤及要点 在1.5m3反应釜中，首先关闭放料阀，然后向釜中加入母液550升，硝酸（65%），350kg，开动搅拌，加入重钙200kg，甲酸钠（95%）270kg，然后加热反应釜至100℃，加入；当加热反应液温度达到100℃，停止搅拌，准备放料离心。 2 脱水工序 2.1 工艺条件 （1）脱水后结晶中自由水含量≤5%。 （2）离心机操作周期45分钟左右。 2.2 操作步骤及要点 （1）开机前检查离心机和有关设备是否正常。 （2）试运转离心机，观察是否平稳，刹车是否灵敏。 （3）检查离心机滤布安放是否妥贴。 （4）待一切准备好后，开启离心机，向离心机中放入反应液，注意一定控制料量，避免甩出甲酸钙料液。 （5）当甩净滤液后，停止离心机，将料抹平，加适量水洗涤甲酸钙产品。 （6）注意刹车必须先断电源，多次逐挡刹车，停稳后才能卸料，转鼓未停稳不准卸料。 （7）滤液放入滤液池，并及时导入到结晶釜，防止冷却结晶。 3 甲酸钙产品的干燥与包装工序 3.1 工艺条件 （1）气流干燥温度100℃。 （2）干燥产品中水含量≤0.3%。 （3）每袋产品重量：25±0.25kg或50±0.5kg。 3.2 操作步骤及要点 （1）将经过脱水的结晶，均匀地加入到喂料机中，视干燥程度控制喂料量。 （2）干燥产品经检验甲酸钙含水量合格后，趁热装入包装袋中。 （3）准确称量，每袋产品重量不得过少，也不得过多，严格控制在25±0.25kg或50±0.5kg。 4 蒸发浓缩工序 当母液正常循环时，由离心甲酸钙所得的滤液，直接进入冷却结晶工序。当出现滤液过量时，那么就需要蒸发浓缩（或在反应釜中加完料后浓缩）。 4.1工艺条件 浓缩液比重：1.45～1.52左右。 4.2操作步骤及要点 首先关闭浓缩釜的放料阀，然后向釜中加入离心硝酸钠多余的滤液，其量视釜的体积而定，一直加热蒸发至饱和，液面出现结晶，料液比重1.50，温度118℃时，准备放料离心。 5 脱水工序操作步骤及要点 （1）开机前检查离心机和有