第9章维生素类药物的1学案.ppt

VitA、D2、D3、 E、K1 等 维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24% （二） 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 2 酸性 C3－OH的酸性较强。pKa = 4.17，C2－OH的酸性较弱pKa = 11.57。故表现为一元酸的性质。能与碳酸氢钠成钠盐。 二烯醇结构 二酮基结构 强还原性 二烯醇结构的还原性极强。 有活性 有活性 无活性 光学活性 L(+)－抗坏血酸 活性最强手性C（C4、C5） * * 5 水解反应与碱反应 △ 50℃ 6 具糖的性质 结构与糖类相似 有糖类的显色反应 7 紫外特征 二、鉴别反应 （一）与AgNO3反应 (ChP2000) 具有强还原性]： 取本品0.2 g, 加水10 ml溶解，取5 ml，加硝酸银0.5ml，成-- （二）、与2，6 - 二氯靛酚反应 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2000) （玫瑰色） （无色） 取本品0.2 g, 加水10 ml溶解，取5 ml，加2，6 - 二氯靛酚2d，成-- （三）与其他氧化剂的反应 与碱性酒石酸铜反应 USP 与KMnO4反应 （四）糖类的反应 USP 或盐酸 50℃ 吡咯 （蓝色） (糠醛) 戊糖 50℃ (吡咯) 第三步 求效价 换算因数由纯品计算而得： 第四步：求标示量％ (二) 三氯化锑比色法 标准曲线法 优点 简便 快速 λmax 618nm～620nm 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 注意事项 1 颜色不稳，动作要快。 2 用无水氯仿作溶剂测定,要求无水。 3 温度恒定。 4 非专属性，结果偏高。 5 有腐蚀性。 HPLC 第二节 维生素B1 HCl Cl- （二） 性质 1 溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性 2 硫色素反应：噻唑环在碱性介质中开环，在与嘧啶环环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素。 3 盐酸液的246nm波长处测定吸收度，吸收系数为421。 UV 共轭双键 λmax = 246nm 4 碱性 嘧啶环 —— 伯氨 噻唑环 —— 季铵 1、可与酸成盐 2、与生物碱沉淀剂沉淀。 3、含量测定 —— 非水碱量法 二、鉴别试验 （一） 硫色素反应，ChP 硫色素 ＋2H 方法 取本品约5 mg，加氢氧化钠与正丁醇2.5ml，强烈振摇。放置分层，上面醇层显强烈兰色荧光。加酸消失，再加碱又重现。 专属性反应。 VitB1 H+ H+ H+ H+ （二）沉淀反应 S元素反应 Cl-反应 （三）其他反应 含量测定 （一） 非水滴定法 1 原理 两个碱性的，已成盐的伯胺与季胺的基团，在非水溶液中，醋酸汞存在下，均可与高氯酸作用，根据消耗高氯酸的量进行计算。 喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝） 2 方法 取本品0.15g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中加冰醋酸，醋酸汞，喹那啶红－亚甲蓝2d，高氯酸滴定。由紫红→天蓝，1ml相当于16.86mg。 二 紫外光谱法 维生素B1片的测定，取20片称定。严细。称取细粉适量，相当于25 mg，置100ml量瓶中，取5ml，在定溶于100ml，246nm测。标准吸光系数421。注意所使用的溶剂。 = 421 （每片）相当于标示量的%= A = ECL 规格 g/片 g/100ml g ChP片剂 维生素B1注射液的测定 取本品相当于B1 50mg，置200ml量瓶中，加水置刻度，取5ml，用盐酸定溶于100ml，246nm测。标准吸光系数421。 注射剂（每ml）相当于标示量的%= 规格 g/ml ml NaOH （三） 硫色素荧光法 原理 1、 激发波长365nm 发射波长435nm 方法与计算 2、 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 S d A b 对照液 供试液 特点 3、 （1）灵敏度高，线性范围宽 （2）代谢产物不干扰，适用于 体液分析 第三节 维生素C L－抗坏血酸 （一）结构 为L-抗坏血