第五章 质量控制.ppt

练习 例题P552 练习 空白试验的均值质量控制图例题P553 练习 准确度的均值质量控制图例题P554 2. 均数-极差控制图 均数-极差控制图的编制原理、坐标选定同均数控制图一样。 ① 每天测n个平行样，测定天数大于20天； ② 求出每天的平均值和极差 （2）均数-极差控制图的编制步骤 ③ 求出它们的平均结果和总体极差 ④ 计算各统计值，并做质量控制图。 ⑤ 点点，检验 均数-极差图中的均数图是用来控制方法的准确度，极差图是用来控制方法的精密度。 （3）均数-极差控制图与均数控制图的区别 问：均数-极差图中没有下警告线，但有下控制限？ 因为极差愈小愈好，故极差控制图部分没有下警告限，但仍有下控制限。 均数-极差图使用原则与均数控制图一样，只是两者中任一个超出控制限（不包括R图部分的下控制限），即认为“失控”，故其灵敏度较单纯的均数图或R图高。 （4）均数-极差控制图的应用 注意：换仪器、更换试剂、溶液浓度、分析人员等，此图都需要重做 用镉试剂法测定工业废水中镉含量的同时，每次对5mL含镉浓度为1mg/L的质量控制水样做2个平行测定，绘制均数-极差图 作业 （二）其它质量控制方法 （1）空白试验值质量控制 a、一次平行测定至少两个空白试验值 b、空白试验值的平行测定的相对偏差不得大于50% c、在痕量或超痕量分析中有空白试验值质量控制图的，将所测空白实验值的均值点入图中，进行控制。若无空白试验质量控制图的，可用平行样控制。 随机抽取10-20%的样品进行平行双样测定。 将质控样品平行测定结果点入质控图中进行判断。 若无质控图者，环境样品平行测定的相对偏差不得大于标准分析方法规定的d相对的2倍。 全部平行双样测定中的不合格者应重新作平行双样测定，同时要求合格率大于95%；若部分平行双样测定的合格率小于95%时，除对不合格者重做平行样外，应再随机抽取10-20%样品加测其平行双样，直至总合格率大于等于95%。 （2）平行双样质量控制 随机抽取10-20%的样品进行加标回收率的测定。 有质控图的监测项目，将测定结果点入图中进行判断。 无质控图的监测项目，查标准方法中规定的回收率范围；其测定结果不得超出监测分析方法中规定的加标回收率的范围。 无质控图的监测项目，且无标准方法的，则可自己内定一个目标值，常为95-105%. 无质控图的监测项目，且无标准方法的，当超出目标值95-105%时，计算回收率上下限P上限P下限，并加以判断 除对不合格者重新测定外，应再增加10-20%样品的加标回收率，直至总合格率为大于等于95%。 （3）加标回收率质量控制 标准品：工作中标准样品或统一样品应逐级向下分发。 三、实验室间质量控制 （一）实验室质量考核 在实验室间起支配作用的误差常为系统误差，为检查实验室间是否存在系统误差，它的大小和方向以及对分析结果的可比性是否有显著影响，可不定期地对有关实验室进行误差测验，以发现问题及时纠正。 方法是将两个浓度不同（分别为xi、yi两者相差约±5％），但很类似的样品同时分发给各实验室，分别对其作单次测定。并在规定日期内上报测定结果xi、yi。计算每一浓度的均值 和 ，在方格坐标纸上画出 值的垂直线和 值的水平线。将各实验室测定结果（ xi、yi ）点在图中。此图叫双样图，可以根据图形判断实验室存在的误差。 （二）实验室误差测验 (a) (b) 不存在系统误差 根据随机误差的特点，在各点应分别高于或低于平均值，且随机出现。因此如各实验室间不存在系统误差，则各点应随机分布在四个象限，即大致成一个以代表两均值的直线交点为中心的圆形。如各实验室间存在系统误差，则实验室测定值双双偏高或双双偏低，即测定点分布在++或--象限内，形成一个与纵轴方向约成45度倾斜的椭圆形根据此椭圆形的长轴与矩轴之差及其位置，可估计实验室间系统误差的大小和方向。 课后计算题 练习题 回收率实验 对标准物质的分析-t检法 不同方法之间的比较——t检法 　 2.评价准确度的方法 定义：在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。这是目前试验常用而又方便的确定准确度的方法。多次回收试验还可以发现方法的系统误差。 回收率的计算公式： 　（1）回收率实验 加标回收率的控制 通常规定95～105%作为回收率的目标值。当超出其范围时，可由下列公式计算可以接受的上、下限 D：加标量 n：测定次数 一致原则：样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定，保证实验条件一致 为提高准确度，样品和加标样分别进行平行测试，以平均值带入计算 相近原