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分析化学综述 无机复杂样品中主要成分检测方法 摘要：本文以无机复杂样品高炉渣为例，综述了高炉渣主要成分检测方法。高炉渣是炼铁过程的产物，含有钙、硅、铝、镁、锰、铁等的氧化物。我国通常是把高炉渣加工成水渣、矿渣碎石、膨胀矿渣和矿渣珠等，可用于生产水泥、混凝土、铁路道渣、沥青路面和内墙板楼板等。高炉渣中主要成分常用的测定方法有重量法、滴定法、原子吸收光谱法和X -射线荧光分析法，本文介绍了高炉渣中钙、镁及硅、钙、镁的湿法分析，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高炉渣中MgO，A12O3，SiO2，TiO2含量及钒钛高炉渣中MnO，P，V2O5，TiO2 的含量、采用ICP-OES 法测定高炉渣中各组分含量、用渣熔监控压片法测定高炉渣的化学成分、氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅，提高了分析的速度与精确度，具有良好的应用前景。 关键字：无机复杂样品；高炉渣；综述；成分检测 1、前言 高炉渣是炼铁过程的产物，含有钙、硅、铝、镁、锰、铁等的氧化物。我国通常是把高炉渣加工成水渣、矿渣碎石、膨胀矿渣和矿渣珠等。水渣作建材用于生产水泥和混凝土，由于水渣具有潜在的水硬胶凝性能，在水泥熟料、石灰、石膏等激发剂作用下，可以作为优质的水泥原料。矿渣碎石在我国可以代替天然石料用于公路，机场，地基工程，铁路道渣、混凝土骨料和沥青路面等，用矿渣碎石作基料铺成的沥青路面既明亮且防滑性能好还具有良好的耐磨性能制动距离缩短、用于铁路道渣可以适当吸收列车行走时产生的振动和噪音。膨胀矿渣珠可用于做轻骨料，用来制作内墙板楼板等，也可用于承重结构。高炉渣还可用于生产矿渣棉（以高炉渣为主要原料，在溶化炉中熔化后获得熔融物再加以精制而得到的一种白色棉状矿物纤维）、微晶玻璃、硅钙渣肥、矿渣铸石、热铸矿渣等。 炉渣的性质决定冶炼过程的成效和经济效益，炉渣的碱度是控制生产的指标之一，炉渣的化学成分是指导高炉生产操作的重要依据，对冶炼过程中减缓炉体的浸蚀、提高冶炼炉和高温热工设备的使用寿命、降低耐火材料的消耗和研制高强度耐火材料以及发展炉渣的综合利用有重要意义口。因此需要对炉渣进行快速、准确的成分分析。 高炉渣分析主要是测定硅、钙、镁、铝、铁等元素含量，常用的测定方法有重量法、滴定法、原子吸收光谱法和X -射线荧光分析法。但是，重量法手续繁杂，时间冗长，不适合生产的需求；X-射线荧光分析法虽然速度快，但分析结果时常需要用化学湿法作比对，当用X-射线荧光分析法分析钒钛高炉渣时需采用熔融法制样，但是需要专门熔样设备，制样成本较高，并且受样品粒度影响较大。近年来，有研究者在湿法分析高炉渣中硅、钙、镁的基础上进行了改进，另有研究提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高炉渣中MgO，A12O3，SiO2，TiO2含量及钒钛高炉渣中MnO，P，V2O5，TiO2 的含量、采用ICP-OES 法测定高炉渣中各组分含量、用渣熔监控压片法测定高炉渣的化学成分、氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅，提高了分析的速度与精确度，具有良好的应用前景。 2、高炉渣中主要成分检测方法 2.1 高炉渣中钙、镁及硅、钙、镁的湿法分析 高炉渣中钙、镁的湿法分析 称取样品至于烧杯中，用少量水润湿，加入HCl（1+1），边加热边搅拌溶解样品。在搅拌下滴加10滴氢氟酸，继续搅拌至试样溶解完全，静置1 min，加入饱和硼酸溶液，充分搅拌后移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 氧化钙的测定：分取相同量的母液于锥形瓶中，加入盐酸羟胺-三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液、钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至蓝色为终点 。 氧化钙和氧化镁合量的测定：分取相同量的母液于锥形瓶中，加入盐酸羟胺-三乙醇胺溶液、氨性缓冲溶液、2滴铬黑T指示剂， EDTA 标准溶液滴定至红色变为纯蓝色为终点。 高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析 在高炉渣的化学湿法分析基础上，将单一热盐酸溶样改用热稀硝酸加氢氟酸溶样，使试料分解完全，然后用硅钼蓝光度法测定硅量，EDTA 滴定法测定钙、镁量。同时改进了镁测定所用指示剂，把原来终点 不敏锐、返红的镁指示剂改成指示敏锐，终点更容易把握的硫酸铜-EDT A、PA N指示剂，从而实现了无需分离，快速联合测定炉渣中硅、钙 、镁的含量。 2.2 ICP-AES法测定高炉渣中MgO ，A12O3，SiO2，TiO2含量 称取一定量的样品于烧杯中，加入HC1(1+1)、HF(1.15 g/mL)和HNO4(1.42 g/mL)