2014现代仪器分析SEM-EDS资料.ppt

EDS简介 * ↓ ↓ ↓ Primary Electron Beam Secondary Electron Backscattered Electron Cathodeluminescence Specimen Current Transmitted Electron Electron Beam Induced Current Secondary Electron Detector ~10nm Transmitted Electron (Scattered) Characteristic X-Ray 基本原理和原则 电子束与样品相互作用产生的信号 X-ray产生机理 EDS简介 * 探测器 X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在晶体内产生电子一空穴对。在低温下，产生一个电子－空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子－空穴对为N＝E/3.8 电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量 元素分析是需要注意事项 * 根据原子序数不同选用不同壳层产生的信号作为分析对象 点扫描 * 线扫描 * 元素面分布 * 应用实例 不同制备方法制备同一物质 不同物质，相同制备条件 同一方法不同温度煅烧的影响 同一条件下，不同材料薄膜生长差异 复合材料中各组分区分 金属颗粒的分析 讨论？ * 不同制备方法制备同一物质？ * AN(SSR) AN(ST) 不同方法制备的NaNbO3和AgNbO3 * 不同物质，相同制备条件 x 0 0.4 1 BET / (m2/g) 0.6 1.4 1.7 Mean particle size / μm 1.5 1.0 0.6 AgNbO3 (AgNbO3)0.6(NaNbO3)0.4 NaNbO3 同一方法不同温度煅烧的影响 * 同一条件下，不同材料薄膜生长差异 * NaNbO3 Na0.5Ag0.5NbO3 * 复合材料中各组分区分 a b 大颗粒：AgNbO3；小颗粒：AgSbO3 金属颗粒的分析(背散射) * Ag/AgNbO3 讨论 如何利用SEM和EDS分析下图 * A B 要求： 1、左图，清楚直观看清楚A，B的分布 2、右图，A，B在界面的分布情况 A、B形貌差异小 A、B形貌差异大 依据要解决的问题和说明的道理采用不同的表征手段 * 谢谢！ 2 扫描电子显微镜和能量色散X射线谱 2014-3-19 Scanning electron microscope (SEM) and Energy Dispersive Spectrometer(EDS) * 提 纲 发展历史 SEM简介 结构原理 分辨率和放大倍数 电子束与试样相互作用 形貌象解释 EDS简介 基本原理和基本原则 基本分析方法 应用实例 * 发展历史 光学显微镜 早期的显微镜用玻璃镜片作透镜，用可见光作为光源，因此称为光学显微镜。 最好的光学显微镜可以达到1500倍的放大倍数 早期显微镜 现代显微镜 还能放的更大吗？ 光源：390~760nm 分辨率：0.5波长 波长更短的光源 * 发展历史 显微镜光源 波长更短的光源 改变方向、发生折射和聚焦成象 电子波 波长：1nm 分辨率：0.5波长 聚焦：电磁线圈 * 发展历史 电子显微镜 1924 Louis de Broglie 提出电子本身具有波动的物理特性， 进一步提供电子显微镜的理论基础。 1926 Busch 发现电子可偏折一般， 由电磁场的改变而偏折。 1931德国物理学家Knoll 及Ruska 首先发展出穿透式电子显微镜原型机。 1937 首部商业原型机制造成功（Metropolitan Vickers 牌）。 1938 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 发展成功。 1938～39 穿透式电子显微镜正式上市（西门子公司，50KV~100KV，解像力20~30Aring；）。 1940～41 RCA 公司推出美国第一部穿透式电子显微镜（50 nm）。 1960 Everhart and Thornley 发明二次电子侦测器。 1965 第一部商用SEM出现（Cambridge) 1986 Nobel Prize winners SEM简介 SEM的主要特点 SEM 分辨率高 景深較大 放大倍數高 試樣准備簡單 电子光学系统 信号接收系统 供电系统 真空系统 * SEM简介 * SEM结构示意图 閃爍体 熒光 光電倍增管 放大器 CRT SE Detector Specimen CRT Camera Amplifier Image Signal High Voltage Deflection Coils Deflection Amplifier SE