5.2灰分测定资料.ppt

②添加灰化助剂： 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2、 (NH4)2CO3等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 ③添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖。 采用此法应做空白试验，因为它们使残灰增重。 （6）总灰分的测定步骤 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 ①瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨涨等）来选取坩埚的大小。 有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。 使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。 a 将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。 b 用Fe3+ 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。 c打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热。因炉内各部位的温度不一致，假如设定 600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间部位为 590±10℃，前面部分为 560±10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 稍停一下在关炉门，于规定温度（500-600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却 称重，直至恒重（两次 称重之差不大于0.5 mg), 记录数据备用。 ②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。 ③ 样品的预处理 可用测定水分之后的样品。 1、对于果汁、牛乳等液体试样，应准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 2、富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 3、果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 4、谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 ④　炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 为什么要炭化？ 试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 ⑤灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500~550 0C ）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。 打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至2000C 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g ⑥结果计算 ×100 % 灰分 = ×100 % 如有空白试验为 1、样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。