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馬来酸氯苯那敏检验操作规程
马来酸氯苯那敏检验操作规程
一、范围：本标准规定了马来酸氯苯敏检验操作规程；
适用于本公司马来酸氯苯敏检验操作规程。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）
三、质量指标：
指标名称 法 定 标 准 性状 物理外观 本品应为白色结晶性粉末 熔 点 131~135℃ 吸收系数 212~222 鉴 别 （1）、（2）、（3）应符合规定 检
查 酸 度 Ph=4.0~4.5 有关物质 应符合规定 易炭化物 应符合规定 干燥失重 ≤0.5% 炽灼残渣 ≤0.1% 含量测定 ≥98.5（以无水物计算）
四、试剂
1、氯仿（AR）
2、盐酸（AR）
3、硫酸（AR）
4、冰醋酸（AR）
5、高氯酸（AR）
五、仪器与用具
1、熔点测定仪
2、紫外分光光度计
对照溶液。照薄层色谱法（附录VB）试验，吸收上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液除显氯苯那敏与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照液的主斑点比较，不得更深。
3.3 易炭化物：取本品25mg，依法检查（附录V III K），与黄色1号标准比色比较，不得更深。
3.4 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。
3.5 炽灼残渣：不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。
4、含量测定：
4.1原理：本品的冰醋酸溶液，加结晶紫指示液后，用高氯酸液滴定，生成高氯酸氯本那敏盐和马来酸，微过量的滴定液使结晶紫冰醋酸溶液显蓝绿色为终点，同时作空白试验校正。
H3C CH3 H3C CH3
O O
N H N
+2HClO4 2HClO4+
N H
O O
Cl
4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋100ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19CIN2·C4H4O4。
4.3计算公式：
F（V-Vo）×54
C16H19CIN2·C4H4O4% = —————————×100%
Ms
式中：F：滴定液的浓度换算值；
V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）
V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）
Ms：供试品的质量（g）
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