紫外、可见分光光度法.ppt

表1 浓度对吸光度的影响 从表1 可以看出，测定数值满足郎伯－比耳定律，总之测量结果进行回归处理，得线性回归方程，均显示其具有良好的线性关系。 紫外可见分光光度法反应灵敏，操作简单，专一性强，符合测定结果和水质分析的技术要求，适用于天然水和工业废水中铬( Ⅵ) 和锰( VII) 的同时测定。 例二、闪锌矿对捕收剂吸附情况的紫外光谱分析： 一、试样与药剂： 试验所用闪锌矿原样取自某铅锌矿。对原样提纯后，将所得闪锌矿单矿物用瓷球磨磨细、标准筛筛分，取-0.074+0.043 mm粒级作为浮选试样置于密封瓶中保存。试样化学多元素分析结果见表1。 经电子探针分析，单矿物中的纯闪锌矿锌、铁、硫含量分别为63.27％ ，3.35％ ，33.38％ ，为低铁闪锌矿。 试验所用起泡剂丁基醚醇为工业级（乳化后使用），捕收剂丁黄药、乙硫氮为工业纯，矿浆电位调整剂过硫酸铵（(NH4)2 S2O8）和硫代硫酸钠（Na2S2O4）、紫外光谱分析所用环己烷及配制缓冲溶液所用药剂均为分析纯。缓冲溶液配制方案见表2，其配制原则是尽可能选择最低的缓冲试剂浓度而又不失缓冲能力。试验用水为一次蒸馏水。 二、紫外光谱测试： 取2 g单矿物试样，用超声波分散5 min，加入到25 mL一定pH值的缓冲溶液中，调节(或不调节)溶液电位，添加17 mg／L捕收剂，在振荡器中振荡10 min，澄清30 min，然后： (1)取澄清液测其紫外光谱，判断捕收剂在溶液中的残留情况； (2)过滤，将滤饼用相应的捕收剂溶液冲洗2～3次，再用10 mL环己烷萃取矿物表面物质，测萃取液的紫外光谱，判断捕收剂在矿物表面的吸附情况。 三、闪锌矿对丁黄药吸附情况的紫外光谱分析： 图1为丁黄药水溶液的标准紫外分光光度曲线。由图中可知，丁黄药的特征峰位于约230 nm与301 nm处。 图1 丁黄药水溶液的标准紫外分光光度曲线 1—浓度1×10-4mol／L；2—浓度5×10-5 mol／L 图2为不调电位，pH=4.67和pH=13时，闪锌矿与丁黄药作用后水溶液的紫外光谱。由图可知，pH=4.67时，相应水溶液在230 nm 和301 nm附近的吸光度值要比pH=13时小得多，说明pH=4.67时，闪锌矿与丁黄药作用后水中残留的丁黄药要比pH=13时少得多。 图2 不同pH下闪锌矿与丁黄药作用后水溶液的紫外光谱 1一pH=4．67；2一pH=13 进一步测定两种pH下闪锌矿与丁黄药作用后矿物表面物质环己烷萃取液的紫外光谱，结果见图3。 图3 不同pH 下闪锌矿与丁黄药作用后矿物表面物质萃取液的紫外光谱 1—pH =4.67；2—pH =13 图中约228 nm处的吸收峰是双黄药分子在238 nm处的吸收峰与黄原酸盐在225 nm和221 nm处的吸收峰叠合的结果，约263 nm处的吸收峰是双黄药分子和黄原酸盐的中间小峰叠合的结果，约286 nm处的紫外吸收峰是双黄药分子的贡献。 由图可知，pH=4.67时，闪锌矿表面物质萃取液在上述3处的的吸光度值要比pH=13时大得多，pH=13时的表面物质萃取液在相应波长处几乎没有吸附峰，说明pH=4.67时闪锌矿表面吸附的丁黄药要比pH=13时多得多，这与图2分析结果是一致的。 低pH时闪锌矿表面可吸附大量丁黄药，而高pH下闪锌矿表面吸附的丁黄药量很少。 图4是pH=4.67，矿浆电位分别为470 mV（原始电位）和269 mV时，闪锌矿与丁黄药作用后水溶液的紫外光谱。由图可以判断，原始电位下，闪锌矿与丁黄药作用后水中残留的丁黄药要比电位调低到269 mV时少。 进一步测定两种电位下闪锌矿与丁黄药作用后矿物表面物质环己烷萃取液的紫外光谱，结果见图5。由图可以判断，原始电位下，闪锌矿表面吸附的丁黄药要比电位调低到269 mV时多，这与图9分析结果是一致的。 高电位（原始电位）下闪锌矿表面可吸附较多丁黄药，低电位下闪锌矿表面吸附的丁黄药量减少。 图4 不同电位下闪锌矿与丁黄药 作用后水溶液的紫外光谱 1—pH=4.67，原始电位； 2—pH=4.67，电位269 mV 图5 不同电位下闪锌矿与丁黄药作用后矿物表面物质萃取液的紫外光谱 1—pH=4.67，原始电位； 2—pH=4.67，电位269 mV 四、闪锌矿对乙硫氮吸附情况的紫外光谱分析： 图6 乙硫氮水溶液的标准紫外分光光度曲线 1—浓度1×10-4 mol／L； 2—浓度5×10-5mol／L 图6为乙硫氮水溶液的标准紫外分光光度曲线。由图可知，