c004-苁蓉质量标准及内控标准.docVIP

文件名称 肉苁蓉内控质量标准 页 数：4 文件编号 TS/ZL/c004/00 执行日期：2010.09.28 制 订 人：张燕 部门审阅：质管部 QA 审阅：包建国 批 准 人：谭彦斌 制订日期：2010.09.18 审阅日期：2010.09.20 审阅日期：2010.09.23 批准日期：2010.09.28 共 份 分发： 制定依据 《中国药典》2010年版一部 变更记录： 修订号： 批准日期： 执行日期： 变更原因及目的： 目 的：制定肉苁蓉的质量标准，确定产品生产、采购、质控依据。 范 围：肉苁蓉质量标准及内控标准。 责任人：业务部采购人员、验收人员、生产人员、质管部检验人员使用该标准，质管部有制定、修订及监督实施的责任。 1、内 容： 1、品 名：肉苁蓉 来源及药用部位：本品为列当科植物肉苁蓉Cistanthe deserticala.Y.C.ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。切段，晒干。 2、性 状：肉苁蓉 呈扁圆柱形，稍弯曲。长3～15cm，直径2～8crn．表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断 体重，质硬，微有柔性 不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹．气微，味甜、微苦。 管花肉苁蓉 呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5~25cm，直径2.5~9cm表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。 3、鉴 别 取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照晶，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇—醋酸—水(2：l：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4、检 查 水分 不得过10.0%。 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。 测定法 取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，蒋瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 总灰分 不得过8.0% 灰分测定法： 总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2---3g(如需测定酸不溶性灰分可取供试品3---5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至500---600℃，）使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量% 。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿溶，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 5、浸出物 照醇溶性浸物测定法（附录X A）相下冷浸法测定，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。 冷浸法 用乙醇作溶剂，取供试品约4g，精密称定，置250~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 6、含量测定 照高效液相色谱法（附录VI D） 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~17 26.5