生铁和铸铁中硅、锰、磷的快速测定方法.pptVIP

生铁和铸铁中硅、锰、磷的快速测定方法 李厦 刘长风　 广西玉林市科学实验中心测试所　　 摘要： 生铁和铸铁中硅、锰、磷是生产控制炉前分析的重要项目，速度的快慢直接影响生产过程，本方法是采用高碘酸钾氧化光度法，锰能瞬间氧化成紫红色七价锰，其特点是试剂加入简单方便，显色快速，特别是锰的测定，是目前锰的光度法测定中显色最快的方法。本法用于实践，其准确度和精密度都符合生产的要求，是一个值得推广应用的方法。 关键词： 生铁、铸铁、锰、高碘酸钾氧化光度法、快速测定方法 Rapid Determination of silicon, manganese, phosphorus in Iron and Cast Iron By Li, Xia, Liu, Changfeng (From: Yulin Scientific Experiment Center Test institute of Yulin, Guangxi. P.C.: 537000) Summary: Determination of silicon, manganese, phosphorus in iron and cast iron is an important project in analysis before the production and controlling stoves. The speed of determination influences the production process directly. Our method is Oxidation Luminosity of Potassium Permanganate. Manganese can be oxidized into mauve seven-valence manganese in twinkling. The characteristic of the method is: joining reagent simply and conveniently, developing color fast, especially the determination of manganese, developing color is the fastest in all luminosity determination methods at present. The accuracy and precision of this method meets the request of production in practice. This method is worth promoting and application. 生铁和铸铁中硅、锰、磷是生产控制炉前分析的重要项目，作者在多年的试验中总结出系统分析的快速光度测定方法，其特点是试剂加入简单方便，显色快速，特别是锰的测定，采用高碘酸钾氧化光度法，锰能瞬间氧化成紫红色七价锰，是目前锰的光度法测定中显色最快的方法。本法用于实践，其准确度和精密度都符合生产的要求，是一个值得推广应用的方法。 1　试验部分 1.1　重要试剂和仪器 硫硝混合酸:硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，冷却后用水稀释至1000ml。 过硫酸铵溶液（150g/L，配制不超过2～3d）。 硅补充酸：取硫硝混合酸30ml，用水稀释至1000ml。 钼酸铵溶液（50g/L）：贮于塑料瓶中。 草酸溶液（50g/L） 硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：每1000ml中含硫酸（1＋1）10ml，贮存液放入铝片防止氧化。 高碘酸钾溶液：20g高碘酸钾加125ml水、75ml磷酸、150ml硝酸，加热搅拌，使高碘酸钾溶解，冷却后备用。 氨水（1＋1） 磷显色贮存液（约5.8mol/L硫酸的酸度）：取162ml硫酸溶解于400ml水中，搅拌冷却。另取钼酸铵20g溶于约60℃的300ml水中，冷却。将硫酸溶液慢慢倒和钼酸铵溶液中，不断搅拌均匀，再加入100ml　5g/L酒石酸锑钾溶液，冷却。用水稀释至1L摇匀，贮于棕色瓶中。 磷显色液：于100ml磷显色贮存液中，加入1.5g抗坏血酸。临配临用，时间不超过24h。 分光光度计：721型　上海三分厂。 1.2　　试样溶液的制备 称取试样0.5000g于100ml钢铁量瓶中，加入硫硝混合酸35ml及过硫酸铵（150g/L）5ml，加热至近沸的温度使试样溶解完全，再加入过硫酸铵（150g/L）5ml继续加沸2～3min，如有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加过氧化氢2～3滴还原成高价锰，使溶液清亮，继续煮沸0.5～1min，冷却，用水定容至刻度，摇匀，干滤。 1.3　硅的测定（草酸、硫酸亚铁铵硅钼蓝光充法）