配合物合成及振子强度测定课程.pptVIP

[Co(NH3)6]Cl3配合物的合成及振子强度的测定 目录 实验目的 实验原理 实验步骤 实验目的： 利用无机制备的基本知识和基本操作，合成三氯化六氨合钴； 运用紫外－可见吸光光度法测定配合物的振子强度并理解其物理意义。 实验原理：（合成） 5. 振子强度： 实验步骤： * * 返回 NH4Cl、活性炭、H2O2在制备过程中的作用 思考： 实验原理：（振子强度测定） A：吸光度；描述溶液对光的吸收程度； l：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位； c：溶液的摩尔浓度，单位mol·L-１； ε ：摩尔吸光系数，单位L·mol-１·cm-１； 1. 郎伯-比耳定律： A＝lg（I0/It)= ε c l 实验原理：（振子强度测定） 2. 爱恩斯坦吸收系数Bmn： 光子的能量 入射光通过dl厘米厚度的试样时，每平方厘米截面上，每秒钟辐射能量减少： N-每立方厘米体积中的试样分子数 Pmn-跃迁几率 实验原理：（振子强度测定） 单个分子的跃迁几率与辐射能量密度有关 辐射能量密度与光速的乘积即为光强度 实验原理：（振子强度测定） 积分得厚度为 l 的试样的吸收强度： 3. 跃迁矩μ： 实验原理：（振子强度测定） 4. 吸收强度观测值Sobs： 分子中电子的跃迁是发生在某一段频率范围 吸收强度须对整个频率范围进行积分 最大摩尔消光系数 以波数表示的吸收宽度 cm-1 以波数表示的半高宽 cm-1 振子强度：吸收强度的一种度量形式，反应电 子跃迁的程度。 f＝1 电子允许跃迁 f1 电子禁阻跃迁 Sideal = 2.31×108 实验原理：（振子强度测定） 由Lamber-Beer定律可求出最大摩尔消光系数 根据f的数值大小判断d-d跃迁是允许的还是禁阻的。 1. 3.0g氯化铵与8mL水加入100mL烧杯中，100oC水浴加热溶解。 2. 继续100oC水浴加热10min，分次加入4.0g CoCl2·6H2O，得到深蓝色溶液后，趁热加入1.0g活性炭。 3. 溶液降至室温，后用冷水冷却，逐滴加入12mL浓氨水，继续冷却至10oC以下，滴加3mL 30% H2O2。 4. 60oC水浴下搅拌加热30min，趁热抽滤，并用8mL水洗涤沉淀，保留滤液。