丁香酚的提与分离实验报告.docVIP

《有机化学》课程实验报告 姓名 学号 成绩 日期 2015.11.4 同组姓名 指导教师 戴箭 实验名称：丁香酚的提取和分离 实验目的： 1、了解丁香酚的提取、分离方法。 2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。 二、仪器 10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。 三、药品 丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。 实验原理 丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。 丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C10H12O2）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C15H24）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。 丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。 丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率=1.5410。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。 五、实验步骤及数据记录 实验步骤 实验现象 现象分析 提取丁香油：称取丁香花蕾1.5g，装入10mL圆底烧瓶，加水9mL浸泡后，直接加热进行水蒸汽蒸馏，收集馏液约3mL。 分离丁香酚：（1）将所得的馏液置于分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取两次(每次2mL),合并上层乙酸乙酯萃取液（此液含丁香油还是丁香酚）。 （2）将上述乙酸乙酯萃取液，置于分液漏斗中，用5%氢氧化钠溶液萃取2次（每次2mL）,合并下层碱液，并立即用1:1盐酸溶液中和至pH3-5。 上面所得的酸性乳浊液再用乙酸乙酯2mL萃取一次，丁香酚的乙酸乙酯萃取液留作气相色谱分析及薄层色谱用。 鉴定丁香酚：（1）气相色谱分析：将丁香酚的乙酸乙酯萃取液作气象色谱分析鉴定 薄层色谱法 六、注意事项： 七、实验结果讨论 八、思考题 中山大学工学院2011级生物医学工程专业 ONa OH CH2－CH=CH2 OCH3 NaOH CH2－CH=CH2 OCH3 简易水蒸汽蒸馏装置