实验三-萃取资料.ppt

* * 本学期实验目录 1.熔点测定及蒸馏 2.重结晶（乙酰苯胺） 3.萃取（乙醚萃取水溶液中的乙酸） 4.纸色谱和薄层色谱 5.环己烯的制备 一、实验目的 1. 学习和掌握萃取的原理和方法 2. 掌握分液漏斗的操作及影响萃取效率的因素 二、萃取的概念 利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中溶解度的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。 三、萃取的原理 分配定律：在两种互不相溶的溶剂中（A,B)，加入某种可溶性的物质（X）时，它能分别溶解于此两种溶剂中。在一定温度下，此化合物在两液层中浓度之比(CA/CB)为一个定值(K)。 K = CA/CB K 称为分配系数 K 越大，用 A 溶剂来萃取溶于 B 溶剂中的 X 的效果越好。 四、单次和多次萃取的效率问题 被萃取溶液的体积V 为，含有溶质的质量为 W0，进行一次萃取，此溶液中还含有溶质的量为 W1，所使用萃取剂的体积为 S。那么一次萃取后，原溶液中溶质的浓度为：W1/V 萃取剂中溶质的浓度为：(W0-W1)/S 根据分配定律： K = ((W0-W1)/S)/(W1/V) W1 = W0V/(KS+V) 同理，经二次萃取后，有： 或 因此，经n次萃取后，有： KV/(KV+S)小于1，因此 n 增大，Wn 减小 即萃取的次数越多，残留在原溶液中的溶质越少。 多次萃取效果好于单次萃取 W1 = W0V/(KS+V) Wn = W0(V/(KS+V))n 例：在15℃时100 mL 水中含有4g正丁酸的溶液，用100 mL苯来萃取。15℃时正丁酸，在水中与苯中的分配系数为K=1/3。 若一次用100mL 的苯来萃取，则萃取后正丁酸在溶液中的剩余量为： W1 = 4×[1/3×100 /（1/3×100+100)] = 1.0 g W1 = W0V/(KS+V) = 4*100/(3*100+100) = 1.0g 萃取效率为（4-1）/ 4×100 % = 75% 若分为三次萃取，即每次用33.33mL 苯来萃取，经过三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量为： W3 = 4×[1/3×100 /（1/3×100+33.33）]3 = 0.5 g W1 = W0(V/(KS+V))3 = 4*(100/(3*33.3+100))3 = 4*0.53 = 0.5g 萃取效率为（4-0.5）/ 4×100 % = 87.5% 三、仪器药品及涉及到的实验操作 分液漏斗、移液管、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。 分液漏斗的使用 碱式滴定操作 四、分液漏斗的使用 （1）选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。 （2）洗净，检漏。如漏液，活塞处涂凡士林。 （3）将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 （5）振荡、 放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放 气；不能拿在手中静置。 （6）分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出， 下层物从下口放处。 五、实验步骤（乙醚萃取水中乙酸） 1. 一次萃取法 ① 用移液管准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水的体积比为1:19）放入分液漏斗中，加入30 mL 乙醚。(注意近旁不能有明火，否则易引起火灾） ② 取下分液漏斗，振荡，进行萃取。 ③ 将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50 mL三角烧瓶内。 ④ 加入3-4滴酚酞指示剂于三角烧瓶内，用0.2 M NaOH溶液滴定，记录用去的NaOH体积(mL)。 计算： a) 留在水中的醋酸量及物质的量浓度 B) 乙醚中的醋酸量及物质的量浓度 2. 多次萃取法 ① 准确量取10 mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10 mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。 ② 将第一次萃取后的水溶液再用10 mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。 ③ 将第二次剩余水溶液再用10 mL乙醚萃取，如此共三次。 ④ 用0.2M NaOH溶液滴定水溶液。记录用去的NaOH体积(mL)。 试计算： a) 留在水中醋酸量及物质的量浓度 b) 留在乙醚中醋酸量及物质的量浓度 c) 比较两种萃取方法的萃取效果。 六、醋酸含量测定原理 本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出醋酸的总量，反应式为： NaOH + HOAc = NaOAc + H2O nNaOH = CNaOH ? VNaOH = CHOAc ? VHOAc = nHOAC CHOAc = C NaOH ? VNaOH/VHOA