实验四维生素B12注射液检验(吸收系数法和标准曲线法)实验五药用辅料苯甲酸钠的质量试题.pptVIP

掌握维生素B12注射液的紫外分光光度法鉴别及含量测定 掌握吸收系数法定量测定的计算公式。 一、实验目的 实验八 维生素B12注射液检验 二、实验内容 （一）鉴别 2．方法： 取针剂一支 （规格0.5mg/mL) 25.00mL，得20μg·mL-1 水 →测A278 ，A361， A550（以蒸馏水为空白） →计算A361/ A278， A361/ A550 1．原理： 维生素B12分子结构中有共轭体系，具有紫外吸收，故可采用紫外分光光度法鉴别。 药典规定：A361/ A278 = 1.70~1.88， A361/ A550 = 3.15~3.45 。 二、实验内容 （二）含量测定 1．吸光系数法： 测得A361 ，E1％1cm=207 → C、标示量% A=E1％1cm · L · C 25 2．标准曲线法： （1）配制标准系列： 分别量取0.1 mg·mL-1VB12标液1.0、2.0、3.0、4.0 mL于 水 10.00mL （2）测A361（以蒸馏水为空白） （3）制作标准曲线，求C供 A C (mg/mL) A供 C供 掌握苯甲酸类药物三氯化铁鉴别反应的实验原理。 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的基本原理。 掌握双相滴定法的基本操作和实验技巧。 一、实验目的 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析 二、实验内容 （一）鉴别 (2)方法： 1．与FeCl3反应 苯甲酸的碱性或中性溶液可与三氯化铁反应，生成赭色的碱式苯甲酸铁盐沉淀。 (1)原理: 0.5g本品 （约半勺) 10mL 水 ↓赭色 滴加 FeCl3 ↓白色 （苯甲酸） HCl 2．分解产物反应 (1)原理: 苯甲酸盐加热分解，生成苯甲酸升华物。 (2)方法： 0.5g本品 （约半勺) 浓H2SO4 滴加 △ ↓白色 （苯甲酸） 并试管内壁凝结白色升华物 干燥 二、实验内容 （二）含量测定 1．原理： Kb=1.61×10-10 ＜ 10-8 采用双相滴定法： 在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醚，置于分液漏斗中进行滴定，则滴定过程产生的苯甲酸不断萃取入乙醚层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应进行完全，终点清晰。 不能直接用HCl准确滴定,且滴定产物为苯甲酸,不溶于水，影响终点观察。 二、实验内容 （二）含量测定 2．方法： 0.1mol·mL-1 HCl 约0.3g样品 滴定 水层显橙红色 15mL水 30mL乙醚 1~2d甲基橙 乙醚层 → 5mL水洗涤，洗涤液并入一下水层 水层 0.1mol·mL-1 HCl 20mL乙醚 滴定 水层显持续橙红色 二、实验内容 （二）含量测定 3．含量计算： T：滴定度 14.41 mg/mL 1 mL盐酸滴定液（0.1 mol·L-1）相当于14.41 mg C7H5NaO2。 F：HCl浓度校正因子 药典规定含量≥99.0% F：0.9825 实验二、特殊杂质检查 实验十、气相色谱法测定藿香正气 水中乙醇的含量 三、下次实验 为什么终点颜色是橙红色？而不是橙色？ 水层计量点产物为苯甲酸，其饱和溶液的溶解度S=0.221mol·mL-1