烟草中三种农药的测定方法(修改稿)解读.doc

权利要求书 1、一种烟草及烟草制品中三种酰胺类除草剂的高效液相色谱-串联质谱的测定方法，即甲草胺、异丙甲草胺和敌草胺三种除草剂，其特征在于：该方法是通过基质分散固相萃取法萃取除草剂农药残留，以液相色谱-串联质谱直接测定烟草及烟草制品中的农药残留量，具体方法如下： a、样品的提取：准确称取2 g样品（精确至0.01 g）于50 mL具盖离心管中，加入10 mL水，振荡直至样品被水充分浸润；静置10 min后移取10 mL乙腈和50 ?L内标（氯唑磷，20 ?g/mL）至离心管中，然后将离心管置于涡漩混合振荡仪上，以2000 rpm 速率振荡1 min。将离心管置于0 ℃条件下保持10 min，然后向离心管中加入Agilent SampliQ QuEChERS EN萃取试剂盒，立即于漩涡混合振荡仪上，以2000 rpm速率振荡2 min，然后以4000 rpm速率离心10 min； b、样品净化：移取上清液1.0 mL于1.5 mL离心管中，加入Agilent QuEChERS 2 mL 分散固相萃取试剂盒，于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm速率振荡2 min，以6000 rpm 速率离心2 min；吸取上清液经0.22 ?m有机相滤膜过滤，移取200 ?L，用乙腈稀释至1.0 mL，用LC-MS/MS检测； c、内标溶液的配制：用氯唑磷做内标，配制氯唑磷浓度约为20 ?g/mL