膨润土常用标的检测方法.docVIP

膨润土常用指标的检测方法 吸蓝量的测定 膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 （一）主要试剂和材料 1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在93土3℃的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。 3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。 （二）操作步骤 1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2—3毫升，快到终点时，每次滴加0.5—1.0毫升。每次滴加后，摇晃15—30秒钟，用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 4、计算：B=100（M×V×0.3199/G） 式中：B——吸蓝量（克/100克样）； M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度； V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数； G——试样重量（克）； 0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。 （三）讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、200目分析样品在105℃烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时，水分蒸发过多，影响结果。 4、蒙脱石（%）=吸蓝量/0.442(此为经验公式，参照使用) 胶质价的测定 膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的体积，称为胶质价。以15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度，是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，胶质价越高。所以，胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 主要仪器与试剂 1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米） 2、轻质氧化镁（盒装，上海化学原料厂生产） 操作步骤 称取15.00克试样于已加入50—60毫升水的100毫升的带塞量筒内，再加水至90毫升左右。 盖紧塞子，摇晃5分钟左右，使试样充分散开于水混匀，在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。如未分散好，继续摇至全部散开为止。 打开塞子，加入1.00克轻质氧化镁，加水至100毫升处，再盖上塞子，摇晃3分钟。 将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出凝胶体界面的刻度值，即为胶质价，以毫升/15克土表示。 （ 三）讨论 轻质氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。 摇晃是为了使试样充分散开，与水混匀。不论采用手工或其他操作，均应使试样在水中充分散开甚是关键。 某些高胶体性能（钠化产品土）的膨润土3克土样（加氧化镁0.2克）即可达到接近100毫升，这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数×5。 膨胀（容）倍的测定 膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀（容）倍，以毫升/克土表示。它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，膨胀（容）倍越高。所以膨胀（容）倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 主要仪器与试剂 带塞量筒（100毫升，直径约25毫米） 盐酸溶液（1M），取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升，摇匀。 操作步骤 称取1.000克试样于加入30—40毫升水的100毫升带塞量筒内，再加水至75毫升刻度处。 盖紧塞子摇晃3分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可。 打开塞子，加入25毫升1M盐酸溶液， 膨润土的主要成分为钠基蒙脱石, 它是一种由微观片状晶体结构组成的 矿物;