阴极铜直读谱工作标样研制.docVIP

阴极铜直读光谱工作标样的研制 夏珍珠 福建紫金矿冶测试技术有限公司, 福建 上杭 364200 摘要：进行了合适母样和基体样的选取、检验及配比试验，选定了工作标样的浇铸条件，通过制备、均匀性检验及定值，制得了一套10个涵盖阴极铜多元素、质地均匀、布点合理及线性范围宽的直读光谱工作标样。 关键词：阴极铜 直读光谱 工作标样 均匀性检验 定值 Research and preparation of OES working criteria material of cathode copper Xia zhenzhu Fujian Zijin mining metallurgy testing technology Co.,LTD.Shanghang 364200, Fujian Province Abstracts： Keywords: cathode copper optical-emission spectrometer working criteria material homogeneous testing 定值 直读光谱法是80年代末发展起来的固体进样检测方法，测定精度高且快速简便，缺点是需用与被测物料组分匹配的专用标样。国内尚没有直读光谱标样。2000年我单位承担了《阴极铜直读光谱分析方法》行业标准起草工作，为统一溯源，保证各参加起草单位测定条件的一致性，我们尝试了阴极铜直读光谱工作标样的研制。进行了合适母样和基体样的选取、检验及配比试验，并进行了各种浇铸条件试验：对浇铸容器的材质、浇铸温度、时间、冷却方式及气氛条件等进行了试验和选定。制得了一套23个质地均匀，每锭包含多元素（含阴极铜测定的18个元素），布点合理（杂质含量有一定梯度变化），涵盖线性范围宽（ 涵盖高纯阴极铜(Cu-CATH-1)和标准阴铜(Cu-CATH-2)的杂质含量范围 ）的工作标样。同时用仪器提供的工作曲线对其进行了初步定值。本套工作标样制作的工作曲线除元素硅的线性较差外，其余均较好，且用此工作曲线测得样品的结果与仪器提供的工作曲线测得结果较吻合(除硅外)。但由于设备能力的限制，本试验制得的工作标样样量少，每锭只能制200克左右的样。 试验步骤 1 材料及设备 1.1 光电直读光谱仪（ARL-4460），附氩气净化器 1.2 高温箱式电阻炉（SXX-12-16），额定功率12千瓦 1.3 带盖高纯石墨坩埚 1.4 车床（TAKISAWA TSL-8000） 1.5 高标4875# （从ARL公司购进） 1.6 高纯阴极铜（本单位产，制备试验样用：钻取的羽状屑样，经磁铁处理） 1.7 氩气：Ar99.998 O22ug/ml H2O3 ug/ml 合适母样和基体样的收集、选取及检验 选择杂质含量低的阴极铜作基体样及杂质含量适中的物料作母样。被选物料的均匀性要好，不得有气孔、裂隙及夹杂物等缺陷。针对阴极铜测定元素多，含量范围宽， Ni，Cr，Co，Cd，Mn，P等元素在冶炼、电解工艺过程中含量极低，分布散，难以收集同时含以上杂质的母样等问题，收集并检测大量各厂家、不同工艺生产出的阴极铜、阳极铜与一些进口杂铜样，力求兼顾涵盖18个元素。经直读光谱大量检测及数据比对，最终选定本单位产高纯阴极铜为基体样，同时选用进口4875#校正样（成分见表1）、阳极铜和杂铜作母样进行配比，满足阴极铜测定多元素、含量涵盖范围宽的要求。 表1：母样4875#成分（单位：ug/g） 元素 Se Te Bi Cr Mn Sb Cd As P 4875# 172 290 82 385 287 222 411 495 506 元素 Pb S Sn Ni Fe Si Zn Co Ag 4875# 607 68 590 600 510 255 331 451 588 3 工作标样的布点及配制 按照阴极铜控制指标要求，设定工作标样低端杂质含量小于高纯阴极铜指标的1-3倍，高端不大于标准阴极铜的30%，合理安排其梯度变化，尽可能以较少的工作标样覆盖宽线性范围，且使其中基体含量（或余量成分）尽量接近。根据已收集检测过的各母样的大致含量，理论计算出配比量，合理布置各点梯度。 试验方法 4.1.1 浇铸方法：将配好的试样全部装入高纯石墨坩埚中，盖好盖子。将高温箱式电阻炉逐渐升温至1150℃。把盛有试验样的高纯石墨坩埚迅速移入炉内，继续升温至1150℃，保温15分钟后，取出坩埚，自然冷却。 4.1.2 浇铸所得试验样的加工：用车床对试样的待测面进行加工，车出一表面光洁平整的待测面。 4.1.3 试验样的测定：在ARL-4460光电直读光谱仪上进行测定。尽量选取具有代表性的点，同一表面至少进行四次激发测定。 5 浇铸条件的选定