实验一
一.实验目的
了解X射线衍射的结构及工作原理。
熟悉X射线衍射仪的操作。
掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。
二.实验原理
(1)X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:。
图1 X射线与物质的作用
(3)晶体结构与晶体X射线衍射
晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。?空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元,晶胞大小,对称性,因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。?X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示?2dsinθ=nλ?根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
(4)物相鉴定原理
任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。
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