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重量分析法 出题：简答题 原理条件适用范围 第一节 概述 、重量分析法：通过称量物质的质量 来确定被测组分百分含量的分析方法。重量分析法是分析化学中最经典、最基本的方法，适用于常量分析。 、分类： 沉淀法 —— 以沉淀反应为基础 挥发法 —— 利用物质的挥发性 萃取法 —— 利用物质在两相中的溶解度不同 （三）、特点： （四）应用：主要应用于含量不太低的Si, S, P, W等和药物的水分、挥发物等的精确测定 挥发重量法 挥发重量法： 根据试样中的待测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热或其它方法使挥发性组分气化逸出，或用已知质量的吸收剂吸收至恒重，称量试样减失的质量或吸收剂增加的质量来计算该组分的含量的方法。 2、恒重：指物品连续两次干燥或灼烧后称得的质量之差不超过规定的范围，则可认为达到恒重（药典规定为两次质量差在0.3mg以下） 一般在105℃附近烘干测定的吸湿水 一般在105℃～200 ℃附近烘干测定的结晶水 一般加热几百度至近千度测定的是组成水 第三节 萃取重量法 萃取重量法： 根据待测组分在两种不相溶的溶剂中的分配比不同，采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离，挥去萃取液中的溶剂，称量干燥萃取物的重量，求出待测组分含量的方法 沉淀重量法 1、沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。 2、沉淀形式：沉淀的化学组成称沉淀形式 3、称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称称量形式 4、沉淀重量法的分析过程 5、要求 6、沉淀的形态 （1）晶形沉淀 例：BaSO4↓（细晶形沉淀）、MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀） 特点：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少，易于过滤、洗涤 （2）无定形沉淀 例： Fe2O3?2H2O↓ 特点：颗粒直径﹤0.02μm，结构疏松，比表面积大，吸附杂质多，不易过滤、洗涤 （3）凝乳状沉淀 例：AgCl↓ 特点：颗粒直径界于两种沉淀之间 7、晶核的形成 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。 8、晶核的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进 一步堆积成沉淀微粒的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度。 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小。 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀 9、沉淀溶解度及其影响因素 （1）同离子效应： 当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为～同离子效应。（构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为构晶离子） （2）盐效应（异离子效应） 溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象称为盐效应。 注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应；沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐效应的影响 （3）酸效应 溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～酸效应酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大，pH↓，[H+]↑，S↑ 注： 因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，而使沉淀溶解度增大 （4）配位效应 存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象称为～配位效应 1）配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，从而增大溶解度 。 2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多; 既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定； 3）配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关，溶解度越大，配合物越稳定， 配位效应越显著。 （5）其他因素： A．温度：T↑ ，S ↑ ，溶解损失↑ （合理控制） B．溶剂极性：溶剂极性↓,S↓，溶解损失↓（加入有机溶剂） C．沉淀颗粒度大小：同种沉淀，颗粒↑ ，S↓ ，溶解损失↓（粗大晶体） D．胶体形成：“胶溶”使S↑，溶解损失↑（加入大量电解质可破坏之） E．水解作用：某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响 注： 根据沉淀受温度影响程度选择合适温度 陈化→加热微沸；过滤、洗涤沉淀；沉淀→加热溶液 温度