离子液体制备解说.ppt

微波辐射下溴代N-丁基吡啶离子液体的制备及其催化效果探讨　 主要内容 选题的意义及离子液体的研究、应用现状 实验部分 实验结果与讨论 结论 选题的意义及离子液体的研究、应用现状 1.背景综述 化学在保证和提高人类生活质量和保护自然环境以及增强化学工业方面起着重要的作用，化学科学的研究成果和化学知识的应用，创造了无数的新产品，然而，随着这些新产品的出现，给人类原本和谐的生态环境带来了各式各样的毒物，这些毒物威胁着人类的健康，伤害着我们的地球。于是化学家竭尽所能的利用绿色化学的原理和方法减少或消灭那些对人类健康、安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和试剂、产物、副产物等的使用和生产。为了适合当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，人们开始寻求一些对环境友好理想替代 品 。1929年，将乙胺与20%的硝酸反应后，减压除去水分，得到油状液体，熔点为8℃，元素分析的结果表明，其组成符C2H8N2O3 ，证明它是一种液体盐。 离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已越来越被人们认可和接受。 2 .离子液体的分类 根据正离子可以分为4类: 烷基季铵离子、烷基季瞵离子、1，3-二烷基取代的咪唑离子 、N-烷基取代的吡啶离子。 根据负离子的不同可分为两大类: 一类是卤化盐 ;另一类离子液体, 也被称为新离子液体 。 3.离子液体的性能研究 随着离子液体的大力发展和广泛应用，一些相关的化学工作人员在离子液体的性能方面也做了研究 。 例如：结构、熔点、溶解性、吸湿性、酸性催化及循环性能分别进行了研究 4.离子液体的特点 离子液体的主要特点是：非挥发性或“零”蒸汽压；低熔点（可达零下100℃）；宽液程（可达零上200℃）；强的静电场;宽的电化学窗口（可达5V-7V）；良好的离子导电（25mS/cm）与导热性、高热容及热能储存密度；高热稳定性（分解温度高于400℃）；选择性溶解力，称为“液体”分子筛；可设计性。 5 .国内外的应用现状 离子液体的阳离子和阴离子可以有多种形式，可设计成为带有特定末端或具有一系列特定性质的基团。因此,它不仅作为绿色溶剂在分离过程、电化学、有机合成、聚合反应等方面有着十分广阔的应用前景，而且由于其独特的物理化学性质及性能，有望作为新型功能材料使用，是近年来国内外精细化工研究开发的热点领域 1). 在分离过程中的应用 离子液体对有机物、无机物的溶解度高，蒸气压低，与许多有机溶剂不混溶，它已成为新型的液- 液萃取剂 。 例如：邓友全等人将离子液体应用到固-固分离领域中，在较温和条件下实现了硫酸钠和牛磺酸固体混合物的分离。 2 ).在电化学中的应用 离子液体完全是由离子构成的，是电化学工作者良好的研究对象，可应用于电解、电镀、电池、光电池等领域。 例如：苏轶坤等人采用二次阳极氧化法获得纳米多孔阳极氧化铝(AAO)模板。 3 ).在化学反应中的应用 离子液体种类多，选择范围宽，将催化剂溶于离子液体中，与离子液体一起循环利用，催化剂兼有均相催化效率高、多相催化易分离的优点 。 例如：胥学旺等人用正交实验法获得了在离子液体中合成丙酸甲酯的最佳条件并考察了该离子液体的重复使用性能 。 4 ).在功能材料方面的应用 刘维民等人制备了多种咪唑啉类离子液体作为润滑剂，他们发现烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体对钢/钢、钢/铝、钢/铜、钢/单晶硅、钢/陶瓷以及陶瓷/陶瓷等体系具有良好的减阻抗磨和高承载能力，是一种极具发展前途的多功能润滑材料 5 .离子液体的制备反应 离子液体的制备方法按加热方法可分为室温加热回流法和超声波法；按反应步骤可分为直接合成法和两步合成法。 实验部分 1 .溴代正丁基吡啶的制备原理 从吡啶的结构上来看，氮原子上还剩一对孤对电子，所以具有碱性，同时其孤对电子没有参与共轭，所以它的碱性比参与共轭的苯胺、吡咯大。 它可以和强酸反应生成相应的盐，也可以和卤代烃或者酰卤反应生成季铵盐。 2.制备实验 2.1溴代正丁基吡啶的制备方法 制备溴代正丁基吡啶的反应式为： 分别取一定量的吡啶和溴代正丁烷混合于圆底烧瓶中，将烧瓶置于微波反应器内，设置一定的温度、功率，回流反应一定的时间后，蒸出过量的溴代正丁烷，得红棕色液体，室温下结晶得棕褐色晶体，真空干燥，称重，计算收率。 2.2 乙酸乙酯的催化反应 制备乙酸乙酯的反应式为： 在配有回流冷凝管、恒速搅拌器的100mL圆底烧瓶中加入一定配比的乙酸和乙醇，并在烧瓶内预热一定的时间，同时打开搅拌器搅拌均匀，然后再加入一定量的溴代正丁基吡啶离子液体，在温度为75℃的水浴下搅拌反应2