药物分析 第3章 药物的鉴别.ppt

h W1/2 ? ? 0.5h 0.607h W 0 t t0 tR 鉴别试验条件 （一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A、 （二）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。 （三）溶液的酸碱度 使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定可以观察状态。 （四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。 （五）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。 第四节：其它鉴别法 一、旋光法 二、生物学鉴别法:是利用微生物或实验动物鉴别法 仪器鉴别方法增加快（2:1） UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP) 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采用IR鉴别 鉴别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴别反应 其他鉴别方法 第三章 药物的鉴别 内容 光谱鉴别法 2 色谱鉴别法 3 其它鉴别法 4 化学鉴别法 1 概 述 目的：鉴别药物真伪。 化学反应 仪器分析 测定物理常数 综合分析 药物鉴别特点 已知物确证试验 1 鉴别试验为个别分析，非系统分析 2 通常采用不同方法鉴别，综合分析 3 原料药鉴别项下试验项目为3～4 有的仅1～2个，制剂鉴别项目一般比原料药少 4 药物鉴别方法 方 法 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别法 其它鉴别法 第一节 化学鉴别法 Ch.P、USP 一般鉴别试验 不同的称号 JP、BP 定性反应 一、一般鉴别试验（general identification test） （一）概念、特点及试验项目 以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据。 有机药物：采用典型的官能团反应。 一般鉴别试验的项目（2015版药典有35项）。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，均不适用。 通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 （二）化学鉴别方法 合 适 试 剂 气体产生 荧光出现 沉淀生成 颜色改变 真伪 药物有效成分的有无判断 衍生物熔点 1、干法 将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。 （1）焰色试验：常用干法。利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。 方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。 （2）加热分解：在适当的温度条件下，加热使供试品分解，生成有特殊气味的气体。 2、湿法 系指将供试品和试剂在适当的溶剂中，于一定条件下进行反应，发生易于观测的化学变化，如颜色、沉淀、气体、荧光等。 （1）显色反应鉴别法 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： 1）三氯化铁呈色反应——酚羟基或水解后产生酚羟基； 2）异羟肟酸铁反应——多为芳酸及其酯类、酰胺类； 3）茚三酮呈色反应——脂肪氨基； 4）重氮化-偶合显色反应——芳伯氨基或能产生芳伯氨基； 5）氧化还原显色反应及其它颜色反应。 （2）沉淀生成反应鉴别法 常用的这类反应有： 1）与重金属离子的沉淀反应——在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀； 2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应——多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐； 3）其它沉淀反应。 （3）荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式有以下类型： 1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。 （4）气体生成反应鉴别法 1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气； 2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体； 3）含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸