试液配制标准操作规程.docVIP

1.目的 规范试液配制、贮存、发放的操作程序和要求。 2.范围 试液、缓冲液、试纸、限度试验标准贮备液。 3.职责 检验员负责按本标准进行规范操作，质量控制部主管监督本规程的正确实施。 4.程序 4.1配制依据 （1）中国药典2010年版附录； （2）相应检验操作规程中的配制方法； （3）其他法定标准和参考手册； （4）所需规格的化学逻辑。 4.2配制过程 4.2.1 选取配制所需溶质、溶剂和调节试剂。检验员应确认所使用的试剂、试药名称、规格与配制规程要求的一致，试剂外观符合要求并在规定的使用期限内。 4.2.2 称量 4.2.2.1 称量过程应严格执行称量规定，固体试剂称量时注意精确度和准确度要求（例如称取1.0g氯化钠，称量范围应为1.05g～0.95g），在称量时应避免试剂受潮。液体试剂称量可以使用液体称量瓶。 4.2.2.2 固体试剂如有前处理要求应以适当的方法进行，以确保干燥使称量准确。液体试剂在必要时可进行过滤、抽滤或加热等操作。 4.2.2.3 称样量极少并且对实验影响显著的溶质，在称量时按减量法操作。 4.2.3 液体试剂的量取 液体试剂的量取主要使用不同规格的移液管、刻度吸量管、微量注射器、滴管和量筒等。所有玻璃器皿应洁净无损。 4.2.4 溶解与稀释 4.2.4.1溶质在溶剂中的溶解过程通常需搅拌或摇匀，在规定方法下进行加热溶解，加热时必须搅拌以避免受热不均匀而爆沸溅出。难溶物质可进行超声波粉碎溶解。 4.2.4.2 稀释操作可在容量瓶或量筒中进行，用适当的溶剂进行稀释至刻度，摇匀，除另有规定外，以实验用水为溶剂。 4.2.5 配制完成后，将试液转移至试剂瓶中，避免受热和阳光直照，需避光的试剂置棕色试剂瓶中，需低温保存的试剂置冰箱中。 4.2.6 书写配制记录，瓶身贴上标签，复核员核对称量数据和配制记录。 4.3 试剂和试药要求 4.3.1 用于一般化学检测的试剂，除另有规定外，使用分析纯。 4.3.2 用于色谱分析的流动相使用色谱纯，用于红外光谱分析的介质使用光谱纯。 4.4 试剂试液规格表示方法 4.4.1 百分比溶液（xx%） 溶液的百分比，除另有规定外，系指100ml溶液中含有溶质若干克。例如0.9%氯化钠溶液，100ml溶液中含有0.9g氯化钠。 4.4.2 （x→y）溶液 系指xg固体溶质或xml液体溶质，加溶剂使成yml的溶液。 4.3 摩尔浓度溶液（x mol/L） 系指每升溶液含有x mol的溶质。 4.5 配制示例 4.5.1 0.5mol/L氢氧化钠溶液的配制（500ml） 根据氢氧化钠分子量与配置量，计算得出所需氢氧化钠用量为10g。称取氢氧化钠（AR）固体10g，置烧杯中，加实验用水适量，搅拌使溶解，放冷，转移至500ml量筒中。烧杯用水润洗3次以上，洗液并入量筒中。在量筒中加水稀释至500ml刻度，混匀，置聚乙烯塑料瓶中，密闭保存。 4.5.2 标准铅溶液的配制 依据中国药典2010版二部附录配制。精密称取硝酸铅0.1599g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取标准铅贮备液1.0ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 4.6化学试液的贮存 （1）配好的试液放在具塞、洁净的适宜容器内，见光易分解的试剂要装于棕色瓶中，挥发性试剂其瓶塞要严密，遇空气易变质的试剂应用蜡封口。 （2）化学试液应贮存在操作室试剂架或橱柜内，贮存环境按有关规定执行，一般以贮存六个月为宜。 4.7化学试液的使用 （1）使用前应先检查试液的名称、化学式、浓度、使用期限，无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试液不得使用。观察试液的性状、颜色等物理外观性状，外观性状不符的、变质试液不得使用。 （2）用剩的试液不能倒回原瓶中，使用时应标签向着手心，以免试液洒在瓶签上；需冷冻贮藏的试液使用时勿反复冻溶，应按日用量分装冷冻，用多少取多少；低沸点试液用毕应盖好内塞及外盖，放置冰箱贮存；贮于冰箱的试液用毕立即放回，防止因温度升高而使试液变质。 （3）试液用毕归还原处、不要乱放、防止因紊乱而造成不应有的差错。 （4）发现试液变质或超过使用期限，应及时报告，重新配制后再使用。 （5）防止污染试液的注意事项：吸管不要错插，勿接触别的试剂，勿触及样品或溶液；瓶塞勿与他物接触，勿张冠李戴；瓶口不要开得太久。 5.附表及附录 5.1 试液配制记录 5.2 试剂、试液、指示剂瓶签 文件名称 试液配制标准操作规程 文件编号 编 制 审 核 批 准 生效日期 3