2015洗洁精的成分分析.docVIP

洗洁精的成分分析 洗洁精的主要成分是烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、泡沫剂、增溶剂、香精、水、色素等。烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠都是阴离子表面活性剂，是石化产品，用以去污。洗洁精是日常生活中不可缺的清洁用品，洁净温和，泡沫柔细，迅速分解油腻，快速去污、除菌，有效彻底清洁油污，不残留。 一 洗洁精甲醛含量的测定（分光光度计法） 1 实验原理 样品中的甲醛在pH为5.5-7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子作用，生成黄色的3、5-乙酰基-1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量。 2 仪器与试剂 1 紫外可见分光光度计 2 乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮用水稀释至200ml； 3 乙酰-乙酸铵缓冲溶液：称取15.42g乙酰胺溶于300ml水中，加入2.3ml冰醋酸，调PH值近5.75，用水稀释至400ml； 4 甲醛标准储备液：吸取5.0ml36%-38%甲醛溶液，置于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用碘量法标定。然后用水稀释至每毫升相当于100ug甲醛，置于冰箱中保存； 5 甲醛标准使用液：吸取10.00ml甲醛标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水姿势至刻度。此标准溶液密度为10ug/mL； 3 试验步骤 3.1 甲醛标准溶液的配制和标定 吸取5.0ml甲醛标准溶液于250ml碘量瓶，加入40ml c(1/2I2)=0.1mol/L碘标准溶液，15mlc(NaOH）=1mol/L氢氧化钠溶液摇匀，放置10min,加入5mlc(HCL)=2mol/L盐酸溶液酸化，加入100ml水，用浓度c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至草黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时做空白试验。 3.2 甲醛标准溶液的计算 X=[(V0-V1)*C(Na2S2O3)/5.0]*15 式中X为甲醛标准溶液的浓度（mg/ml),V0为试剂空白所消耗硫代硫酸钠的体积，V1为样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，15为与1.00ml碘标准滴定溶液相当的以毫克表示的甲醛质量。 3.3 操作步骤 3.3.1 标准曲线的制作 分别吸取0.0,0.2,0.4,0.6,0.8ml的甲醛标准使用液(相当于0,2,4,6,8ug的甲醛）置于10ml的比色管中，加入2ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混匀，置700C水浴中放置30min，取出冷却至室温后，用1cm比色杯，于412nm处以零号管调节零点，测定吸光度。以吸光度及甲醛的含量为坐标，绘制标准曲线。 3.3.2 甲醛含量的计算 称取1.0g洗洁精样品于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取1.0ml混合液于10ml比色管中，依据3.3.2项下自“加入2ml乙酸-乙酸铵缓冲液”起同法操作，同时做空白为参比液，根据测定的吸光度，从标准曲线上查出被测液中甲醛的含量，从而计算出样品中的甲醛的含量 公式为X=(A*50)/1.0 式中X为样品中甲醛的含量（ug/g),A为从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量（ug). 二 洗洁精中总活性物含量的测定 1 原理 用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。 2 仪器设备 吸滤瓶：500ml或1000ml 古氏坩埚：（25-30）ml,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。 沸水浴：控制温度500C和沸腾两种 烘箱:能控制温度于（1500C左右20C) 干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂 量筒：25ml、100ml 烧杯：150ml、300ml 三脚瓶：100ml、250ml 3 试剂 乙醇：体积分数为95%。新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。 无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。 硝酸银标准溶液：0.1mol/L 铬酸钾溶液：密度为50g/l 酚酞乙醇溶液：密度为10g/l 硝酸溶液：0.5mol/l 氢氧化钠溶液：0.5mol/l 4 检验步骤 4.1 乙醇溶解物含量的测定 精确称取适量试样约5g，置于150ml烧杯中，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入5ml无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，是样品溶解呈糊状，然后便搅拌边缓慢加入90ml无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25ml质量分数为95%的热