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- 2016-12-06 发布于北京
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(食品理化检验
食品理化检验技术第二节 样品的采集、制备、保存及预处理 一、采样的概念和意义 采样(抽样):从整批产品中抽取出少量的、具有一定代表性的样品供分析化验用,这一过程叫采样。 采样的意义:采样是分析检验中最基础的工作。 采样就是要获得一个规模有限、能够代表总体的样本。(①使样品的组成成分能完全代表总体;②使分析的结果能够代表总体)若采集的样品不具代表性,那么即使分析方法再正确,也得不出正确的结论,甚至错误的结论。 二、样品采集和保存的要求保证代表性、保证科学性、保证真实性、把握典型性、执行操作规范、保持均匀性、标记严格,严防混淆、注重保质三、样品采集的原理及特点 采样的原理:①概率论:按随机原则从总体中抽取一定数量的样本→当抽样数目达到一定量时,则抽样误差遵守正态分布 ②大数定律:抽样数越多,其样本平均数值接近总体的概率也越高 特点:(1)从总体中抽取出的样本是按随机原则、不加任何选择的。因此,总体中每一个体都有被抽中的可能,从而保证有充分的代表性,不致发生倾向性误差。 (2)采样法是以抽取样本的总和来代表总体,而不是以个别样本来代表总体。因此,即使个别样本含量有高有低,当抽取的样本数达到足够多时,则高低含量将趋于平衡,结果将接近总体的平均值。 (3)抽样误差与总体的各个体间差异程度成正比,与抽样数目的平方根成反比。四、样品采集的基本术语缩分采样分样检样:在整批待测食品的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品:从待测原料、产品或商品一个检验批的各个部位采集的检样保持其原有状态时的样品,简单说把质量相同的许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品:将原始样品按一定的均匀缩分法分成的作为全部检验用的样品。 五、样品采集的基本程序需检验的批量产品 原始样品 平均样品 实验样品、复检样品、保留样品 六、样品采集的方法随机抽样:不带主观框架,用一种能使总体的每一部分有同等机会出现在样品中的方法,从大批食品中抽出若干小份。 分类:简单随机抽样(抽签、随机号码表):整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法 系统随机抽样:采取每隔一定时间或空间间隔进行随机抽样的方法 分层随机抽样(三层五点法):按样品的特征把整批样品划分为若干层,在各层内分别随机抽取一定数量的样品组成原始样品 分段随机抽样(当整批样品由许多群组成):以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中抽取一定数量的组,再从每组中抽取样品组成原始样品 对比: 简单随机抽样法在样本数量不大的情况下采用, 如抽签法。可是抽出的样品不一定很均匀, 常发生与总体情况不一致的情况, 故有它的局限性。 分段随机抽样法首先把采样对象分成小组, 然后再按组或堆、块进行随机抽样。 系统随机抽样法抽样时, 常因抽样人对颜色, 形状, 大小, 位置等的偏爱, 自觉或不自觉地带有倾向性, 如从生产线上抽取样品, 或从仓库中、车厢内抽取袋, 罐,桶,箱等, 无论其外观或其它主观因素如何, 将抽取对象按一定的顺序在空间或时间取样, 就可以避免主观取样带来的局限性。 分层随机抽样法先观察采样对象, 按其特性如袋、罐、桶、箱、瓶分为几层, 然后在各层中进行随机抽样。·具体采样的方法可因物料的品种或包装、分析对象的性质及检测项目要求不同。肉类、水产品 可按分析项目的要求分别从不同部位取样,经混合后代表该只动物情况;或从多只动物的同一部位取样,混合后代表某一部位的样品。果蔬类 体积较小的 (如山楂、葡萄等),随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需数量。体积较大的 (如西瓜、苹果、萝卜等),采取纵分缩剖的原则,即按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个体,对每个个体按生长轴纵剖分 4 份或 8 份,取对角线 2 份,切碎混匀,缩分到所需数量。体积蓬松的叶菜类 (如菠菜、小白菜等), 由多个包装 (一筐、一捆) 分别抽取一定数量 , 混合后捣碎、混匀、分取,缩减到所需数量。七、样品采集的注意事项1、采样工具应清洁、干燥:防止带入杂质或污染;2、保持原有的理化指标:防止成分逸散和变化;3、采样后应迅速送检:尽量缩短保存时间,避免样品在检测前发生变化 ;4、盛样容器:根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品,贴标签 ;5、采样数量:以满足检验项目对样品量需要为标准,一般总量不少于1~2kg。九、样品的保存 样品保存原则:防止污染:保存样品的工具、容器等必须清洁 ;防止腐败变质:低温冷藏是防止腐败变质的常规方法 ;稳定水分:密闭加封可防止样品中水分的变化 ;固定待测组分:加入某一试剂使待测组分处于稳定状态 样品保存方法:将样品贮存于密闭、洁净的容器中,于低温保存。 净、密、冷、快 十、样品的预处理目的:使待测成分分离出来,以便于测定;除去干扰成分;使样品溶液更加纯净(如净化等);使待测成分的浓度适合分析方
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