LC6_QUT

液相色谱的定性及定量技术 色谱峰定性 鉴别每个色谱峰 通过比较保留值(通常是保留时间)的方法,找到各色谱峰所对应的组份 大多数情况下用比较保留时间来定性 即所谓: 保留时间相同,可能是同样的组份 保留时间不同,肯定不是同样的组份 用保留时间定性 用“标样”的保留值定出被测组份的位置 进一步的确认 标准加入 同时用其他方法 其他色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 其他检测器 PDA,光谱图比较、谱库检索 MS,质谱图解析、谱库检索 其他仪器方法 标准加入法举例 废水样品中五氯苯(PCP)的分析 峰一致性的确认 确认色谱峰的纯度 保证每个色谱峰下只有一个被测的组份 检查是否有共流出的物质(杂质)干扰 色谱峰纯度确认的方法 用光电二极管矩阵检测器比较光谱图 峰纯度鉴定,四波长比例 996的纯度角理论 用二极管矩阵检测器比较光谱图 苯的色谱及光谱图(指数) 996的纯度角理论 996的纯度角理论可快速得到纯度结果 定量分析的具体内容 确定样品的类型,主要成分/痕量成分 使分析条件的分离度(R)大于:1.5 色谱峰的定性,峰一致性测定 检测限及定量限:确定灵敏度及线性范围 用标样建立标准曲线 检查方法的准确度及精确度 用标样定期检查方法 痕量分析 如信/噪比不够,定量的精确度会受影响,因此要: 分析前浓缩样品 选择高灵敏度检测器 用衍生法 使色谱体系最优化 使用短的微径柱(减少

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