第三章多晶体X射线衍射分析方法分解.pptVIP

⒉ 实验参数选择 ⑴ 狭逢光阑—发散光阑、防散射光阑和接收光阑 ① 发散光阑：决定照射面积，在不让X射线照射区超出试样外的前提下，尽可能选大的光阑→照射面积大，X射线衍射强度高。一般以低θ角照射区为准进行选择。 ② 防散射光阑和接收光阑：两者同步选择。宽狭缝可以获得高X射线衍射强度，但分辨率低；反之，为提高分辨率应选小的狭缝。 X射线衍射仪法 ⑵ 时间常数RC 通常RC值应小于或等于接收狭缝的时间宽度（狭缝转过自身宽度所需时间）的1/2。 ⑶ 扫描速度—探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度 扫描速度快→衍射强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖。 扫描速度慢→衍射强度高，峰形明锐，分辨率高，但过慢的速度亦不可取。 实验参数选择 实验参数选择 ⑷ 扫描方式 ① 连续扫描：一般工作中常用，从低角到高角连续均匀扫描并连续记录，输出结果为衍射图谱。 ② 阶梯扫描：为精确测定一个或几个衍射线的峰位或积分强度而采用。先估计或大概确定衍射峰位置，再手动让探测器到达该位置前或后一段距离进行慢扫描，每个2θ角位置停留足够长时间，以克服脉冲统计起伏。通常选用小的RC值和小的接收光阑宽度。 3.2.4 衍射仪法的衍射积分强度和相对强度 当使用圆柱形样品时， 当使用平板样品时 3.2 X射线衍射仪法 德拜法与衍射仪法比较 项目 德拜法 衍射仪法 入射光束 特征X射线 特