合成安息香.docVIP

辅酶催化法合成安息香 ——不同实验方式对合 成安息香产率的影响  目录 摘要 1 关键词 1 第一章 前言 2 1.1安息香合成 2 1.2安息香的作用 2 第二章 实验部分 2 2.1实验仪器与试剂 2 2.1.1实验仪器 2 2.1.2实验试剂 3 2.2实验装置图 3 2.2.1加热回流装置 3 2.2.2热过滤装置 3 2.2.3熔点测定装置 3 2.3实验过程 4 2.3.1实验方法 4 2.3.2四种实验方式 7 第三章 数据处理 8 3.1方式一 8 3.2方式二 8 3.3方式三 9 3.4方式四 9 第四章 结果与讨论 9 4.1四种实验方式产率对比 9 4.2安息香标准与样品的IR图 10 4.3实验结果分析 11 参考文献 11  摘要：以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。实验采用单因素法，寻找不同实验方式对反应产率的影响。得出了最佳反应条件：：以10ml苯甲醛、1.8gVB1为基准，在10% NaOH用量9ml时,反应时间75min，反应温度为60--75℃时，反应产率达到10.6%。 关键词：苯甲醛 单因素法 不同实验方式 安息香 第一章 前言 1.1安息香合成 本文采用单因素法，改变加料顺序，得出合成安息香的最佳条件：加入1.8gVB1，6ml水、15ml95%的乙醇和15ml苯甲醛，混合后慢慢滴加150g/LNaOH，使反应液PH达到9-10，并3分钟内颜色不褪，摇匀反应液，加热回流75min（水浴）。水浴温度保持在60-75℃（且不可加热至沸腾），反应混合物呈桔黄（红）色均相溶液。将反应混合物冷至室温，析出浅黄色结晶。冰浴中降温使结晶完全。得到合成安息香的在最佳产率，填补了传统合成安息香的不足。 1.2安息香的作用 安息香在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。 第二章 实验部分 2.1实验仪器与试剂 2.1.1实验仪器 烧杯（3个）、100ml烧杯、球形冷凝管、量筒、温度计、试管、滴管、热滤漏斗、酒精灯、提勒管、毛细管、橡皮圈。 2.1.2实验试剂 VB1、95%乙醇、10%NaOH、苯甲醛、活性炭。 2.2实验装置图 2.2.1加热回流装置 2.2.2热过滤装置 2.2.3熔点测定装置 2.3实验过程 2.3.1实验方法 芳乙酮）的反应称为安息香缩合。因为NaCN（或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。 反应式如下： 维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。其结构如下： 绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。维生素B1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。 从化学角度看，VB1分子最主要的部分是噻唑环，其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。 反应机理如下： 第一步：碱作用下 第二步：亲核加成——烯醇加合物 香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。因为NaCN（或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。 反应式如下： 维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。其结构如下： 绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。维生素B1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。 从化学角度看，VB1分子最主要的部分是噻唑环，其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。 反应机理如下： 第一步：碱作用下 第二步：亲核加成——烯醇加合物 第三步：亲核加成——辅酶加合物 第四步：辅酶复原 2.3.2四种实验方式 方式之一：常温法 室温下，在100