几种抗生素的检测方法简介(李帅)解剖.ppt

几种抗生素的检测方法简介 李帅 2010.9.24 几种抗生素的检测方法简介 ㈠磺胺类抗生素的检测方法 ⒈磺胺类抗生素结构和性质 ⒉几种磺胺类抗生素的检测方法 ㈡链霉素和二氢链霉素的检测方法 ⒈链霉素和二氢链霉素结构和性质 ⒉链霉素和二氢链霉素的检测方法 ㈢大环内脂类的检测方法 ⒈大环内脂类结构和性质 ⒉大环内脂类的检测方法 磺胺类抗生素的检测方法 ⒈磺胺醋酰，⒉磺胺吡啶，⒊磺胺嘧啶，⒋磺胺甲基异恶唑，⒌磺胺噻唑，⒍磺胺甲基嘧啶，⒎磺胺苯酰，⒏磺胺二甲嘧啶，⒐磺胺间甲嘧啶，⒑磺胺甲氧嗪，⒒磺胺氯哒嗪，⒓甲氧苄啶，⒔磺胺喹恶啉，⒕磺胺邻二甲氧嘧啶，⒖磺胺间二甲氧嘧啶，⒗磺胺硝基苯 磺胺类理化性质 白色或淡黄色结晶性粉末，水中溶解度很低，制成盐后易溶于水，水溶液呈碱性（pH一般为9~11）。 磺胺类前处理检测方法 诚誉检测方法 国标检测方法 其他检测方法 诚誉检测方法肉类产品 诚誉检测方法蜂蜜产品 诚誉检测方法蜂王浆产品 国标检测方法 其他检测方法环境水样品 其他检测方法环境牛奶样品 链霉素和二氢链霉素 链霉素和二氢链霉素极性较强，配制和定容时都应当特别注意。 链霉素和二氢链霉素的检测方法 诚誉检测方法 国标检测方法 诚誉检测方法 称取5.00克样品，用2%偏磷酸提取，调节Ph=7.0后等分，上WCX柱，用水洗，甲醇洗，用2%FA50%甲醇洗脱接收，减压浓缩至干，定容。 链霉素和二氢链霉素的检测方法 称取5.00g样品，pH=2.0的磷酸溶液提取，等分后上Varian C18小柱，全部接受，用A溶液洗脱接收，加入B溶液后上J.T.baker C18小柱，水洗弃去，甲醇洗脱接收，减压浓缩至干，定容。 A溶液：pH=2的庚烷磺酸钠与磷酸氢二钠的混合水溶液（其中磷酸氢二钠浓度为250mM，庚烷磺酸钠浓度为0. 5M） B溶液：pH=2的庚烷磺酸钠与磷酸氢二钠的混合水溶液（其中磷酸氢二钠浓度为25mM，庚烷磺酸钠浓度为0.05M） A溶液、B溶液要求现用现配！ 国标检测方法 称取10.00克样品，加入5%磷酸溶液提取，加入3mL三氯乙酸沉淀蛋白质，上苯磺酸型固相萃取柱，用5%磷酸溶液，水分别洗柱子，用磷酸盐缓冲液洗脱接收，上羧酸型固相萃取柱，用10mL水，10mL甲醇分别洗柱子，用SPE柱洗脱接收。 大环内酯类（Macrolide Antibiotics） 大环内酯类抗生素是由链霉菌产生的一类弱碱性抗生素，是含12- 22 个碳原子的内酯药物。因此类抗生素分子中均含有一个内酯结构的14 元、15 元或16 元大环而得其名。 大环内脂类（Macrolide Antibiotics） 14 元大环内醋类有红霉素、克拉霉素、罗红霉素、珑乙红霉素、地红霉素；15 元大环内酷类有阿奇霉素；16 元大环内醋类有交沙霉素、麦迪霉素、吉他霉素、罗他霉素。 诚誉检测方法 称取5.00克样品，用乙腈提取，等分后减压浓缩至干，用pH=8的磷酸盐缓冲液溶解后上HLB柱，水洗柱子，用甲醇洗脱接收，减压浓缩至干，定容。 谢谢！ * * 称取样品 乙腈提取 正己烷做液液分配 用pH=8的磷酸盐缓冲液溶解 HLB 定容 HLB 称取样品 HLB 定容 用pH=8的磷酸盐缓冲液溶解 称取样品 用2%偏磷酸提取 调剂pH=7.0 HLB 定容 称取样品 乙腈提取 与正己烷做液液分配 旋干乙腈层 定容 取水样上HLB柱 水洗柱子 二氯甲烷：甲醇=2：1洗脱接收 减压浓缩至干 0.2mL氯仿和1.8mL正己烷溶解 Sep-Pak Silica柱 正己烷，正己烷：乙酸乙酯=9：1， 正己烷：乙酸乙酯=3：2， 定容 甲醇：丙酮=1：1和丙酮洗脱接收 称取牛奶样品上MCX柱 定容 5%甲醇 0.5M盐酸 20%甲醇 甲醇分别洗柱子 甲醇：含200mM pH=8.5的碳酸氢铵=9：1 洗脱接收 MCX 链霉素和二氢链霉素 白色或类白色粉末，无臭或微臭。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于甲醇、氯仿和丙酮。本品适用于防治蔬菜软腐病，柑桔溃疡病，烟草野火病，黄瓜霜霉病、角斑病，辣椒炭疽病，番茄疮痂病，桃叶细菌性穿孔病，水稻拜叶枯病及其他植物细菌性病害。 制备或来源：由灰色链霉菌的发酵液提取得的一种抗生素。备注：常用其硫酸盐，有引湿性。在空气或日光中稳定。醛基还原成醇，即得双氢链霉素，其抗菌活性与链霉素相似。包装及贮运：贮存于阴凉干燥处，严防潮湿，现用现配、农药不宜久放，避免与碱性农药、污水混用。 二氢链霉素 硫酸链霉素