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深 圳 大 学 实 验 报 告 课程名称： 材料专业实验（一） 实验项目名称： X射线衍射定量分析 学院： 材料学院 专业： 材料科学与工程 指导教师： 刘福生 报告人： 学号： 班级： 实验时间： 2007年3月 实验报告提交时间： 教务处制 一、实验目的与要求： 熟悉X射线衍射仪的组成及原理，粉末样品的制备，学会K值法定量分析方法。 要求自己动手准备样品，分析混合样品衍射数据选择恰当的参比物及其衍射峰，称量K值法所需要配比样品，拟合衍射峰计算出积分强度，最终得出定量分析结果。 二、实验步骤过程： （一）、K值法定量分析 1、将分配的A、B二种物质混合样品进行研磨至200目以下，在D8 Advance 衍射仪上进行粉末衍射测试，测试条件为2：15～100°,步进扫描，每步0.02°,采样时间为1s/步。（采用步进、慢速扫描是为了该衍射数据能用于Rietveld定量分析） 2、利用MDI Jade 5.0软件对衍射数所进行物相分析，确定物相组成为（SiO2+ZnO）：xx～xxx°,步进扫描，每步0.02°,采样时间为1s/步。 5、称取xx.xxx g的Si与xx.xx g待测混合样品进行混合，研磨后进行粉末衍射分析，测试条件为：测试条件为2：xx～xxx°,步进扫描，每步0.02°,采样时间为1s/步。 6、根据K值法定量分析公式计算出混合样中SiO2的含量 三、实验结果及数据分析： （一）、K值法 1、混合样品物相分析 衍射图谱如下图所示： 利用Jade软件进行Search/Match可以查出，该混合样品的衍射图谱与JCPDS卡片33-1161（SiO2, 空间群P3221）, 以及65-3411（ZnO, 空间群P63mc）相匹配，这说明，该混合样品的物相组成为SiO2 + ZnO. 2、参比物及其衍射峰的选择 衍射图谱中的最强衍射峰为SiO2的（101）衍射峰（2＝26.65°），通过与待选参比物的图谱相比较，选择Si的（111）（2＝28.44°）衍射峰作为参比。因为这二个衍射峰强度大，位置靠近，而且与其它的衍射线不重叠。 3、Si+SiO2混合衍射计算K值 衍射图谱如下图所示： 利用Jade软件对衍射峰进行拟合，并计算出积分强度分别为：ISi(111)=xxx, ISiO2(101)=xxx, 根据样品中二物相的重量比与K值的计算公式… 可以计算出K＝…….。 4、Si+SiO2混合衍射计算SiO2的含量 Si+SiO2混合衍射图谱如下图所示： 利用Jade软件对衍射峰进行拟合，并计算出积分强度分别为：ISi(111)=xxx, ISiO2(101)=xxx, 根据样品中Si重量分数与公式………计算出混合样品中SiO2的含量为…….，ZnO的含量为…….。 四、实验结论： 混合样品配置的重量比为：SiO2 xx%, ZnO xx%，，误差原因分析。 （产生误差的原因可能与样品的颗粒度与关，与衍射数据的质量有关。） 指导教师批阅意见： 成绩评定： 指导教师签字： 年 月 日 备注： 注：1、报告内的项目或内容设置，可根据实际情况加以调整和补充。 2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。 to prevent the accumulation of air, both ends of the tube are required the Center to bake. 6.2.5 sets should be at the bottom 200mm lashing cable head is fixed rung, with a sim