乙酸乙酯制备河师大实验中心(12年秋季讲课)解决方案.pptVIP

乙酸苄酯 生梨、苹果、香蕉、桑葚子。 己酸烯丙酯 菠萝、苹果 丁酸苄酯 梨、杏、李和桃 丙酸苄酯 香蕉、杏、桃、樱桃和草莓 丁酸乙酯 菠萝、葡萄、草莓 己酸乙酯 苹果、香蕉、菠萝 乙酸异戊酯 梨和香蕉、酒、苹果、菠萝 实验四、乙酸乙酯的制备 有机化学实验 * 实验目的 1.掌握由羧酸和醇制备乙酸乙酯的原理和方法；了解羧酸酯的合成方法及性质、应用 2.掌握回流和蒸馏的基本实验操作。 3. 掌握液态有机物的提纯方法—洗涤、萃取和干燥等实验操作 实验原理 主反应： + + H+ 110～120℃ 副反应： 1.酸催化下醇和羧酸直接酯化反应是实验室和工业上制备羧酸酯的重要方法，常用的催化剂是硫酸、氯化氢和对甲基苯磺酸。 2.酯化反应是可逆反应，可采用增加醇或酸的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移，提高酯的收率。 3.反应中，浓硫酸除了做催化剂，还能吸收反应生成的水，有利于产物的生成。 实验原理 实验原理 4.反应需要控温，温度过高会促使副反应发生，生成乙醚等副产物，降低乙酸乙酯的收率。 5.一般工业生产采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。 药品及仪器装置 药品：7.5 g（7.2 mL,0.125 mol）冰醋酸；9.2 g （11.5 mL, 0.185 mol）95% 乙醇； 4 mL浓硫酸,饱和碳酸钠溶液；饱和食盐水；饱和氯化钙溶液；无水硫酸镁 仪器：100 mL圆底烧瓶；回流冷凝管；温度计；蒸馏头；直形冷凝管；接引管；锥形瓶 相关试剂的性质 微溶 1.3727 77.06 -83.6 0.9003 88.1 乙酸乙酯 易溶 1.4360 117.9 16.6 1.0492 60.1 乙 酸 混溶 1.3611 78.5 -114.1 0.7893 46.1 乙 醇 水溶性 nd20 b.p./℃ m.p./℃ d420 分子量 试 剂 乙酸乙酯制备装置(I) 乙酸乙酯制备装置（II） 实验步骤 1.加 7.2 mL冰醋酸和11.5 mL乙醇到100 mL 圆底烧瓶中，然后摇动下慢慢加入4 mL浓硫酸,混合均匀，水浴回流0.5 h. 2.稍冷改为水浴蒸馏装置，蒸出粗制乙酸乙酯。 3.粗产物中逐渐加入饱和碳酸钠溶液，直至pH 值呈中性。 实验步骤 4.分液漏斗中分去水相，用15 mL饱和食盐水、5 mL饱和氯化钙溶液洗涤2次。酯层用无水硫酸镁干燥。 5. 有机相转移入50 mL圆底烧瓶中，水浴蒸馏，收集73~78 ℃ 馏分。 回流 0.5 h 7.2 mL 冰醋酸 11.5mL 乙醇 100 mL 烧瓶 摇动下缓加 4 mL 浓硫酸 沸石 操作流程 稍冷 粗产物 蒸馏 至沸水浴 无馏分蒸出 加入饱和碳酸钠水溶液至 无CO2逸出，有机相 pH = 7 收集 73-78 ℃馏分称重,测折光率 。 粗产物 （目的？） 有机相 在 ？层 15mL 饱和食盐水 5mL 饱和氯化钙溶液 洗涤2次 水浴 蒸馏 有机相 无水硫酸镁干燥 （目的？） （目的？） 50 mL烧瓶 注意事项 1. 加浓硫酸时一定要慢慢加入，摇匀，否则易发生碳化。 2. 回流和蒸馏应用水浴加热，较易控制合适的反应温度，避免发生副反应。 注意事项 3. 先用饱和食盐水将碳酸钠洗干净，否则用饱和氯化钙洗涤时容易产生沉淀，不易分层。 4.各步洗涤时，尽量把水层分净。 5. 干燥剂用硫酸镁，不能用氯化钙。 数据处理 样品名称： ， 沸点：初始温度 ℃，最终温度 ℃。 收率： %。 问题与讨论 1.酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2.本实验有哪些可能的副反应？ 3.在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分别除去什么杂质？ 知识扩展 如何提高酯化反应的收率？ 羧酸酯在生活生产中的应用有哪些？ 预习与值日 下次实验内容： 从茶叶中提取咖啡因（方法1） 今日值日小组 第四排 参考书目 1. 《有机化学实验》(第三版)曾昭琼编，高等教育出版社。 2. 《有机化学实验》周科衍编，高等教育出版社。 3. 《大学化学实验》南京大学，高等教育出版社。