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- 2016-12-04 发布于湖北
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3. 测定要点 (1) 样品预处理:准确称取20g土样,先用石油醚-丙酮(1:1)于索氏提取器中提取,再用浓硫酸和无水硫酸钠净化。 (2) 定性和定量分析:用色谱纯α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、 p,p′- DDD、 p,p′- DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液;分别吸取标液和样品试液近样,记录标液和样品色谱图,根据保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。用外标法计算土壤样品中农药含量。 图5.11 六六六、滴滴涕气相色谱图 1.α-六六六; 2.γ-六六六; 3.β-六六六;4.δ-六六六;5.p,p′-DDE、6.o,p′-DDT;7. p,p′- DDD;8. p,p′- DDT (二) 苯并(a)芘的测定 测定方法有: 紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法等。 紫外分光光度法适于苯并(a)芘含量5μg/kg的土壤,如苯并(a)芘含量5 μg/kg,则用荧光分光光度法。 土样 50℃水浴提取 滤液 测定 氧化铝层析 柱分离两次 提取液 水浴蒸发近干 氯仿 环己烷 过滤 紫外分光光度法测定苯并(a)芘程序: 氯仿 土样 提取 过滤 水浴蒸发近干 提取液 氧化铝层析柱 纸层析 苯 环己烷 苯并(a)芘斑 甲醇 溶出液 测定 荧光分光光度法测定苯并(a)芘流程: 土壤样品于索氏提器内用环己烷提取苯并(a)芘;
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