21衍射分析(一二)10复习.ppt

X-射线衍射分析与应用 1. 概 述 2. 衍射技术 3. 衍射仪 4. 物质成分分析方法 5. 其它应用简介 6. 应用举例 原始图 * * 答疑地点：分析测试中心205 答疑人： 王 超 电话 概 述 ??????? 1895年德国物理学家伦琴发现了X射线，故又称为伦琴射线。 X射线的应用 （1）透射与探伤 （2） X射线荧光分析 （3）衍射概念与衍射分析 射线基础 1. 概 述 ??????? X-射线的产生与性质 X-射线谱 X-射线与物质的相互作用 射线基础 1. 概 述 ??????? 复习物理知识: 波的叠加 波的干涉 波的衍射 概念与发展 什么是干涉、衍射? 什么时候会产生干涉、衍射现象? 1. 概 述 ??????? 声波、光波等各种波在传播时，如果被一个大小与其波长相近的物体阻挡，就绕过物体继续传播，如果通过一个大小与其波长相近的孔，则以孔为中心，形成环形波向前传播，这种现象就称为衍射。 衍射的概念 概念与发展 重要 1. 概 述 ??????? 光栅衍射 概念与发展 由大量等宽等间距的平行狭缝构成的光学器件称为光栅．一般常用的光栅是在玻璃片上刻出大量平行刻痕制成，刻痕为不透光部分，两刻痕之间的光滑部分可以透光，相当于一狭缝。精制的光栅在1cm宽度内刻有几千条乃至上万条刻痕。这种利用透射的光栅称为透射光栅，还有利用两刻痕间的反射光衍射的光栅，这种光栅称为反射光栅。??? 1. 概 述 ??????? 概念与发展 X射线能否产生衍射? 如何进行观测X射线衍射? 衍射条件: 电磁波在传播时，如果通过一个大小与其波长相近的孔，则以孔为中心，形成环形波向前传播，这种现象就称为衍射 波长与孔的大小相近 波长:100 ~ 0.01?, 衍射常用 3 ~ 0.7? X射线 X射线衍射分析 实际上是波的衍射与干涉的结果 重要 1. 概 述 ??????? 衍射技术的发展 1912年德国劳埃 1912年英国布拉格父子 1916年得拜相机 1943年富里得曼衍射仪 1990年以来，精密制造、计算机、检测器、 数学分析等新技术使衍射仪 更加精密、准确、快速、方便等。 概念与发展 1. 概 述 ??????? 衍射分析用来确定样品中 物质的组成、含量和结构 衍射的作用 重要 X射线 衍射信息 2. X-射线衍射技术 ??????? 2dsin?=n? ? ? ? ? d 1 2 3 布拉格方程 衍射原理 当光程差等于波长整数倍时，就可能产生衍射。 3. X-射线衍射仪??????? X 光 管 计 数 器 放大器 PHA 记录存储 数据处理 分析检索 测角仪 单色器 结构与种类 3. X-射线衍射仪??????? 结构与种类 仪器种类： 按照靶子类型分类 固定靶X射线衍射仪 旋转靶X射线衍射仪 按照用途分类 粉末X射线衍射仪 单晶X射线衍射仪 4. 物质成分定性、定量分析方法 注意：衍射图谱 纵横坐标的含义 4. 物质成分定性、定量分析方法 平滑处理 数据处理 背底扣除 K α2 剥离 峰检索 3. X-射线衍射仪??????? 测试分析结果 重要 注意：衍射图谱 纵横坐标的含义 鉴定标准： d 吻合、 I 基本吻合 标准机构：粉末衍射联合会----国际数据中心 JCPDS----ICDD 检索方法（索引） 卡片（分有机、无机） 85组共近13万张卡片 4. 物质成分定性、定量分析方法 概述 定性分析 ? ? ? 4. 物质成分定性、定量分析方法 卡片 定性分析 常用索引类别： 字母索引（Alphabetical索引） 3d值索引（哈那瓦特（Hanawalt）索引） 8d值索引（芬克（Fink）索引） 4. 物质成分定性、定量分析方法 索引 定性分析 重要 判定 位置（d值) 吻合 允许d值误差值 标准： 强度（I）基本吻合 字母索引（Alphabetical索引） 3d值索引（哈那瓦特（Hanawalt）索引） 8d值索引（芬克（Fink）索引） 4. 物质成分定性、定量分析方法 分析举例 钢铁定性分析 无机物定性分析 举例 定性分析 * * * * *