ICP等离体仪器及原理介绍.pptVIP

* 雾化室的主要目的是去除大液滴，阻止其进入炬管，保证只有小颗粒的气溶胶可以进入等离子体。使用雾化室可以提高等离子体的稳定性和离子化的效率。大液滴碰撞到雾化室的室壁，并由废液管排出。 Agilent 7500 ICP-MS使用的斯科特双通路雾化室是ICP-MS仪器上最常用的雾化室。检测普通溶液样品时，可以使用石英材质的雾化室，检测HF基体样品、强碱基体样品或进行痕量硼分析时，可以使用聚丙烯材质的雾化器。 * 使用或不使用雾化室时，样品雾化后形成的雾滴粒径分布不同，如上图所示：不使用雾化室时，会有大量的大粒径雾滴进入等离子体。而使用雾化室能有效的减少气溶胶中粒子粒径的尺寸，改善粒径分布，进而形成稳定、高效的等离子体。 * 与HP 4500 ICP-MS相比，Agilent 7500具有很多优点：炬管和雾化室可以通过计算机x、y、z三维调控，调节精确度可达0.1mm；使用接头夹固定炬管和连接管，方便器件的维护、更换；通过化学工作站软件可以控制、移动整个炬管箱至后方，方便用户直接维护锥和提取透镜。 * Agilent 7500 ICP-MS使用的是ICP仪器上通用的Fassel型炬管。这种炬管由三个同心石英管组成，每层管路中流经的气体也有所不同。如果最中心的管路使用铂或蓝宝石材质的内插管，则可检测含HF的样品。 炬管的一端深入工作线圈中，工作线圈可以诱导产生用于样品离子化的等离子体。为防止等离子体的高温将炬管融化(等离子体的温度可以达到10,000K)，系统向炬管的最外层石英管中引入冷却气(又称等离子体气)，其流量达15L/min。冷却气/等离子体气的主要作用是将等离子体推离炬管内壁，避免炬管融化，同时也为等离子体的形成提供了支持气。在炬管第二层石英管中引入的是辅助气，其流量大约为1L/min，其作用是将等离子体推离中心样品引入管的末端，同时维持等离子体“火焰”。 载气从炬管的最中心管路进入炬管，同时将雾化室内形成的气溶胶带入炬管。载气流路(包括雾化器中引入的载气和混合气)的流量要足够大，保证可以在等离子体中心吹出一个“孔”，以将样品引入到等离子体中，实现样品的离子化；但载气流量又不能太大，以免降低气溶胶解离和离子化效率，并避免降低等离子体温度。一般说来，使用标准2.5mm的炬管时，推荐的载气流速为1.2L/min。 * * ICP-MS要测的是已电离的待测元素，但除了这些离子之外，ICP中还有很多其它的东西，这些东西进了质谱计就会形成干扰。 其中，1）、2）、3） 上面3种都是干扰，ICP-MS需要尽量消除的。 需要特别注意的是：普通的ICPMS进样量是1-1.5ml/min，而Agilent的进样量是0.4ml/min，是最少的，但Agilent的灵敏度最高. 即使样品中待测元素的浓度只有1ppt，在0.4ml/min进样量时，相当于每秒1千万个原子进入仪器，但最终到达检测器的离子数只有10-1000个之间， 因此用加大进样量提高灵敏度,其结果只能造成仪器被污染得更厉害,基体带进来的干扰也越多. * 等离子体温度越高，元素的电离效率就越高，就会形成更多的待测离子 * 许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度，若等离子体的能量不够高，基体水平的变化就会引起轻微的温度变化，从而严重影响灵敏度。 未经稀释的废水标样中Hg的加标回收率 — 高纯标准参考物质，废水痕量元素 * * Title of Presentation Date Agilent Restricted Page * 7700离子透镜结构图 采样锥 截取锥 Omega透镜 提取透镜1 提取透镜2 Omega Bias透镜 反应池入口透镜 八级杆碰撞反应池 反应池出口透镜 QP聚焦透镜 反应池聚焦透镜 肾铁赠孙姓茁帆腐祖轿话定蓉璃鞘钱雇栓嫂慧啼与魏炮板浴甚梦洼揪内姑ICP等离子体仪器及原理介绍ICP等离子体仪器及原理介绍 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page * Skimmer cone Twin extraction lenses 离子提取 在截取锥后双提取透镜非常有效的聚集加速离子 双锥离子透镜的设计使更多的离子（尤其是轻质量离子）能够进入系统，提高仪器灵敏度 诛典喇捧你险幻伎差彬呢牧撞烬望穿醚续殿敷福明戴概剑亨泼涯疥偷性队ICP等离子体仪器及原理介绍ICP等离子体仪器及原理介绍 ICPMS测定稀土时的质谱干扰 消除已电离的样品基体干扰: 氧化物水平 Common Interferences Element (amu) Si (28) K (39) Ca (40) V (51) Cr (52) M