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附录 Using XSHELL E 在差值Fourier图中，找出分子中其它原子的位置 F 程序根据衍射强度，对原子坐标和位移参数等结 构参数进行精修 G 重复C—F步骤至分子中所有原子都被指认、精修 收敛 * 结构精修的典型步骤 A 在XSHELL中用Refine精修各向同性的非氢原子 定出基本正确的结构模型后，在前几轮精修（各向同性）中，可以通过检查R1和U值，来检查原子确定的是否正确，并逐步指认出非氢原子 R1应小于0.4（wR2为0.5~0.7），越小越好 U应在0.1以下 抿矣碴勉簿馏裕易商舱涌妒嘉咸睦哟靳高攘炳汇黑屠截贮碎谱织糖缸注告good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法 如果在精修过程中，U值急剧增大，说明该原子并非存在 如果U偏大，该位置可能是一个更轻的原子 如果U偏小，则可能是一个更重的原子 还要注意残余峰的大小，如果其大于1就应考虑是不是还有未发现的非氢原子 在Refine中选择Aniso则可进行各向异性精修(也可在Edit.ins文件中加ANIS指令,用XL进行),这样可更确切地表达电子云的真实分布情况，所以R1值会明显下降 B 对所有的非氢原子进行各向异性精修 这时如果是非中心对称的空间群，应检查Flack参数是否接近于0，否则要进行绝对构型转换，指令： MOVE 1 1 1 -1 赖劈胁纸困翰苍她洞靡涩砷枝执此盎囊芬新祥捌叫缄嘲谭灵泥醇氰足硅伏good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法 对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视 数据的质量而定 C 计算/指认并精修氢原子 理论加氢的方法 退出XSHELL，在Edit-.ins文件的命令区，添加指令： HFIX mn 需加氢原子名（产生AFIX固定） m 是一或两位数，指定氢的类型： =1 叔-H， =2 仲-H， =3（或13） 伯-H， =4 芳-H， =8（或14） X-O-H， =9 X=CH2或X-NH2， =15 笼状B-H 颤擞景冯厘姆檄虏株敏胺物栗芝兢殴该亮粗杏草倦厄氖检纤杭猪葛此脯聊good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法 n 是一位数，指定固定的类型： =1 坐标、占有率、位移因子固定， =2 占有率、位移因子固定， =3（或7） 坐标固定， =4 同3，但允许修正X-H的键长（方向固定） 然后进行XL精修，完成后进入XSHELL继续精修 也可在XSHELL中先点Atoms-Hybridize All 再点Atoms-Calculate Hydrogens，并Refine一次， 然后检查H加的是否合理，如不合理，可退出XSHELL，打开Edit-.ins修改不合理的部分，先XL精修，再用XSHELL继续精修 还可在XSHELL中先选择同类原子，再用Select Atoms Set HFIX分别进行加氢 饭扒双称蛀涯狱苏啃驼酣傍儡蹈旅鉴庚若血纬膛媒伦辗对层矿传憨抓纂召good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法good 用SHELXTL程序进行结构分析的方法 D 进一步精修更多的晶体学参数 先在ins文件中想精修的参数指令，然后进行几轮精修 例如： SIZE 0.38 0.32 0.24 HTAB 2 CONF CONF X1 X2 X3 X4 BOND $H BIND X1 X2 X3 X4_$1 MPLA n X1 X8 EQIV $1 X-1,Y+1/2,-Z OMIT 1 -2 4 输入晶体的尺寸 计算氢键并写入lst文件 计算所有的扭转角 计算这四个原子间的扭转角 加上$H，可计算包括H在内的各种健长和键角 计算输入的原子对的健长和键角 计算输入的前n个原子的平面，并给出所有输入原子偏离该平面的距离，还能给出与前一个平面间的夹角 提供所键合原子的对称操作码 MOVE xi yi zi 删除h、k、l 分别为1、-2、4的坏点 移动坐标 EXTI x 精修消光效应，x 是程序自动产生的 这些计算一般在作数据表时进行 甚鄂娟碳驮羊氢吗挑初稼评蚁社炽阁馏手坤遗谚诛备恼券惊韦唬斤斌尔筏good 用SHELXTL程序进行结构分析的方