化妆品中4.docVIP

附件6： 化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 范围 本标准规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的含量。 本标准适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的测定。 本标准的浓度适用范围为0.5 mg/Kg～10 mg/Kg，4-氨基偶氮苯及联苯胺的检出限（3(）均为0.5 mg/Kg mg/Kg、2.5 mg/Kg。 原理 试样在氨水-氯化铵缓冲溶液（pH = 9.5）叔丁基甲醚超声后，使用硅胶-中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，叔丁基甲醚为淋洗液，经气相色谱分离、质谱检测器测定，定量。试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 标准物质：4-氨基偶氮苯，纯度≥99.0%。 标准物质：联苯胺，纯度≥98.5%。 正己烷：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 叔丁基甲醚：色谱纯。 无水硫酸钠 氯化铵 氨水 氯化钠 硅胶：100～200目，使用前于160 ℃下烘12 h。 中性氧化铝：100～200目，使用前于180 ℃下烘12 h。 氨–氯化铵缓冲溶液：H=9.5的缓冲溶液。标准准确称10.0 mg准品10 mL容量瓶中，1 mg/mL。将标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存 联苯胺标准储备溶液：准确称10.0 mg联苯胺准品于10 mL容量瓶中，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至刻度，溶