1 结晶重结晶.pptxVIP

第一章 重结晶重结晶是有机制备实验中最常用也是最重要的技术之一。是纯化精制固体有机化合物的手段之一。实验原理 重结晶重结晶提纯法的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，以及溶解度随温度的升高而增大，选择适当的溶剂，加热将固体溶解制成饱和溶液，然后使其冷却，析出晶体。让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。 大多数固体物质在溶剂中溶解度一般随着温度的升高而增大。选择合适的溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯物质的热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质后，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质则大部分保留在母液中，从而使产品的纯度相对提高。如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高，需先经过其他如萃取、水蒸气蒸馏、柱层析等方法初步提纯，然后再用重结晶方法提纯。 重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应；b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量；c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小；d.沸