土壤中微量重金属元素的微波消解-ICP-AES定量分析.docx

火焰原子吸收光谱法测定污水中铜化学与化学工程学院分析科学研究所 中山大学，广东510275摘要 土壤样品由微波消解法进行前处理，后用电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）对土壤样品中多种不同的重金属（Cr、Mn 、Cu、Zn）同时进行定量测定。本实验使用标准曲线法计算土壤中各重金属含量，结果表明：Cr：72.36μg/g、Mn：388.6μg/g、Cu：42.99μg/g、Zn：117.8μg/g。 最后利用国家标准和地质积累指数结合背景值的评级方法对土壤样品污染情况进行了评估。总之，本实验所使用的微波消解-ICP-AES法操作简单，灵敏度高，耗时短，结果准确，并且可以同时进行多种元素检测，是一种优越的定性定量方法。 关键词 土壤 重金属 ICP-AES 微波消解0引言近年来，我国发生了数十起重大重金属污染事故，国家据此专门制定了多项法规，加强对重点区域重金属污染物排放的监管[1]。土壤重金属污染物作为其中重点之一，其检测技术正不断发展完善中。目前针对土壤重金属污染物的检测技术和方法有很多，常用的有如火焰式原子吸收光谱法（FLAA）、石墨炉式原子吸收光谱法（GFAA）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电化学方法等。这些方法应用范围较广，检测精度符合普遍检测要求，且基本都能做到多元素同时检测[2]。而X射线荧光（XRF）光谱分析方法能有效克服上述缺点，但成本较高，操作繁琐[3]。尽管上述方法有各自有局限性，但根据本实验的检测环境和精度要求，笔者所在实验组将使用ICP-AES的手段对特定土壤进行Cr、Mn、Cu和Zn这四种重金属元素含量的检测。在土壤重金属分析中，样品前处理对分析结果的影响十分明显。传统的消解技术耗时长、步骤繁琐。而近年来微波消解技术利用微波辐射引起的内加热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力使消解速度大大加快，不仅可以减少样品的污染和易挥发元素的损失，而且样品消解彻底，操作过程简便，使样品前处理效率大大提高[4]。故在本实验中中利用微波消解的手段处理样品。1 实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器及工作条件密闭微波消解仪（Mars-Xpress型，培安CEM微波化学（中国）技术中心）。微波消解温度-时间程序为：190℃-10min。Spectro Ciros-Vison EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克仪器分析公司）。ICP工作条件：高频电源入射功率1.3kW；冷却气流量16L/min;辅助气流量1.0L/min；载气流量0.8L/min；进样流速1.5mL/min（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15s；积分时间24s。1.1.2试剂与标准溶液1.1.2.1重金属元素标准溶液的配置Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液（1.0mg/mL，国家标准物质研究中心）。分别吸取上述个元素的标准溶液5mL 于100mL容量瓶中，以2%硝酸（G.R.）溶液配制成各元素浓度均为50μg/mL的混合液：盐酸、硝酸为优级纯；二次去离子水（超纯水）。1.1.2.2 土壤样品的制备将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，经2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。1.1.2.3 标准系列的配制在5个10mL容量瓶中分别加入重金属混合标准溶液（50μg/mL）0.00mL、0.25mL、0.50 mL、1.00m和2.50 mL，分别加入0.20mL的硝酸，接着用二次水稀释至刻度，摇匀。该系统各元素浓度分别为0.00μg/mL、0.50μg/mL、1μg/mL、2μg/mL和5μg/mL。1.2 土壤样品的微波消解步骤1.2.1 预处理准确称取0.2000g上述干燥的土壤样品（105℃干燥2h），置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，依次加入2mL硝酸、6mL盐酸振摇使之于样品充分混合，放置等待完毕，加盖（内盖）。1.2.2 消解拧上消解罐罐盖，放入Marx-Xpress型微波消解仪炉腔内。设定微波消解温度-时间程序为：190℃-10min。按微波炉启动程序，同时按运行消解程序键，开始进行样品消解。1.2.3 冷却及后处理待微波消解完成后，仪器自动实行冷却程序，10min冷却后，取出消解罐，稍冷却后打开消解罐罐盖，在小心打开内盖。分别以每次1～2mL的二次去离子水（超纯水）冲洗溶样杯杯盖和杯壁2～3次，抽滤，并把过滤液和冲洗抽滤瓶2次（1～2mL）液体转移至25mL比色管中，再以去二次离子水定容成25mL。待ICP-AES分析。1.3 ICP-AES分析设置ICP-AES仪器所测定元素的相应波长（