孙盛-工艺论证.docx

萱藻生产年产100公斤岩藻黄素生产线工艺论证：产品标准本产品标准参照GB 31624-2014食品安全国家标准 食品添加剂 天然胡萝卜素。具体指标如下：主成分的分子式 、结构式和相对分子质量1.1分子式 C42H58O61.2 结构式1.3相对分子质量 658.91(岩藻黄素，按2007年国际相对原子质量)2、技术要求2.1感官要求应符合表一中的规定。表一项目要求检验方法色泽红棕色至棕色或橙色至暗橙色将适量试样均匀置于白瓷盘内 ， 于自然光线下观察其色泽和状态状态固体粉末2.2 理化指标应符合表二的规定。表二项目指标检验方法岩藻黄素含量/%=30HPLC残留溶剂(丙酮、正己烷、乙醇和异丙醇)/mg/kg≤50（单独或混合）详见参考标准铅（Pb）/(mg/kg)≤5GB5009.1未尽之处参考GB 31624-2014食品安全国家标准 食品添加剂 天然胡萝卜素。二、工艺路线乙醇：丙酮=3:1有机溶剂废液干燥成品萱藻干品粉碎与筛分浸提固液分离提取液藻渣提取液浓缩岩藻黄素(fucoxanthin)，亦称墨角藻黄素、褐藻黄素，是一种脂溶性天然类胡萝卜素，是可食性褐藻，如萱藻（Scytosiphon lomentariu）萱藻(Laminariajaponica)、裙带菜(Undaria pinnatifida)、羊栖菜(Sargassum fusiforme)等中的重要功能活性物质。岩藻黄素是一类脂溶性黄褐色色素，能溶于石油醚、乙醇、丙酮、甲醇等有机溶剂，其结构中含有多个共扼双键，易于被氧化。据报道，岩藻黄素具有抗癌、抗炎、预防肥胖、抗氧化等生物学功效，存在潜在的保健食品和药物开发价值。较高纯度岩藻黄素的提取工艺流程上大致相同，均为有机溶剂粗提取之后再进行硅胶柱层析。但岩藻黄素提取、分离过程中的试剂选择、操作条件的差异将导致岩藻黄素提取数量和质量，本方法在正交试验法等科学方法的基础上确定了岩藻黄素的提取工艺，使产品纯度能够达到70%-75%之间，远高于市场上岩藻黄素产品纯度。原料：萱藻的生长特点：每年萱藻生长期为1-6月份，4-6月份为生长旺盛期。藻体内岩藻黄素的含量与萱藻生长时间成正相关，所以5-6月份产出的萱藻中岩藻黄素含量更高，萱藻产量高，价格便宜。故宜在5-6月份集中采购干制的萱藻，储存待用。采购标准：萱藻干燥方式风干、水分含量在10%以下。粉碎与筛分为使有机溶剂能够充分溶出萱藻中岩藻黄素，需将萱藻粉碎成细小的颗粒，增大两者接触面积。由于萱藻为纤维质原料，具有一定的韧性，在粉碎时选用具有剪切力的粉碎机械；常见的能提供剪切力的粉碎机有锤击式粉碎机、转辊式磨粉机、齿爪式粉碎机。粉碎的目的粒度在20目，由于萱藻纤维成分较多，普通锤式粉碎机、转辊式粉碎机不能很好地粉碎到目标颗粒，所以采用齿爪式粉碎机。为使料顺利粉碎，在进料之前需进行切割操作。浸提提取剂的选择： 根据相似相容原理提取萱藻中岩藻黄素，考虑到岩藻黄素是一种生物功能性药食兼用的物质，就要求浸提溶剂具有低毒、无残留等特点。常用于提取岩藻黄素的试剂为乙醇、甲醇、二甲基亚砜、丙酮。依据 GB2760-2014 规定，选取食品工业允许使用的加工助剂，并根据不同试剂对岩藻黄素提取率，结合实验室实验检验，以乙醇和丙酮（乙醇：丙酮=3:1）混合溶剂作为提取试剂提取率最高。实验室中通过如下实验确定了最佳浸提工艺：影响岩藻黄素提取的工艺参数有温度、时间、料液比、提取次数，在单因素试验的基础上，进一步研究提取次数对岩藻黄素提取率的影响。在单因素试验结果的基础上，以岩藻黄素的提取率为指标，选取温度(℃)、时间(h)、料液比(g/mL)3因素进行L9(3a)正交试验。正交试验结果表明:影响萱藻中岩藻黄素提取率的主次因素为:温度时间料液比。方差分析表明温度对提取率的影响较为显著，而料液比、提取时间对提取率的影响均不显著。（1）取温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃五个水平作为考察对象，进行单因素实验，实验结果表明:随着温度的提高吸光度明显增大，但当温度超过60℃时趋于稳定，因而提取温度以50℃为佳。（2）采用O.5h、1h、1.5h、2h、2.5h五个水平作为考察对象，实验结果表明吸光度随着随提取时间延长而逐渐增大，但增加的幅度小，1h达最大值，此后吸光度变化不大，如果按单位时间算提取效率却大大下降。（3）取液料比为20、30、40、50、60五个水平作为考察对象，按以上方法进行单因素实验，实验结果表明，吸光度随着料液比的提高而逐渐增强，当液料比超过40时，其增加的幅度开始下降，综合考虑后得出，液料比为40时为最佳。最终确定提取条件：温度50 ℃、料液比1:40 ( g/mL )，提取时间为1h。提取设备：提取釜（该提取釜需兼具加热和搅拌功能），萱藻粉经粉碎后，颗粒较小，易在提取液中沉积，从