《农药残留检测技术进展》.doc

农药残留检测技术进展 我国是世界上农药施用量最大的国家，?每年在130万吨以上，?相当于世界平均水平的2倍[1]，其中70%为杀虫剂，?其次为杀菌剂和除草剂。这些农药大量的使用，?以及由于部分生产者不按规定使用了禁用或限用农药，?或不按规定剂量或安全间隔期滥用，?或在产品运输、储藏等环节的污染，都可能造成蔬菜、水果等农产品的农药残留超标、食品及环境受到污染，?农残超标己经成为食品安全中的突出问题。因此加强对农药残留的监测和环境毒理研究，?对于合理开发和正确使用农药，?保护生态环境，?保障人类健康，?避免和减少不必要的农业损失等，?具有重要的理论和实践意义。 近年来随着超高效农药的开发应用和待检样品的增加，?对农药残留分析技术的灵敏度、特异性和快速性提出了更苛刻的要求。因此出现了一些新型的、先进的农药残留分析技术。本文综述了农药残留检测的一些方法。 1?农药残留检测常规方法及其进展 实验室常用的农药残留分析方法有气相色谱法（GC），?高效液相色谱法（HPLC），?质谱法（MS）和红外光谱法（IR）?等，?以及这些方法的联用。 1. 1?气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatograph，GC）?气相色谱法是一种经典的分析方法。利用试样中各组分在气相和固定液两相间分配系数的不同，?当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，?各组分就在其中的两相间进行反复多次分配，?经过一定的柱长后便彼此分离，?按顺序离开色谱柱进入检测器，?其产生的电信号形成色谱峰。该法具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高以及应用范围广等特点，?目前农药残留检测大部分可采用气相色谱法来完成。使用气相色谱法，?多种农药可以一次进样，得到完全的分离、定性和定量，?再配置高性能的检测器，?使分析速度更快、结果更可靠。 1. 2?高效液相色谱法高效液相色谱法（highperformance liquid chromatography，?HPLC）?是60年代末70年代初在气相色谱和经典液相色谱法的基础上发展起来的一种新型分离分析技术，它具有高效、高速、高灵敏度的特点，?与气相色谱法相比，?具有应用范围更广的优点。HPLC可用于高沸点，?相对分子质量大，?热稳定性差的有机化合物及各种离子的分离分析，?因此也是农药残留物分析的常用方法。 1. 3?色－质联用色－质联用作为一种发展相对成熟的检测手段，?尤其适合于多残留分析。质谱法的优点是能在多种残留物同时存在的情况下对其进行定性定量分析，?仅用气相色谱法检测需要多个检测器，?而色－质联用一般只需一次提取和一次GC－MS?检测即可。色－质联用法包括气相色谱－质谱联用（GC－MS）?和液相色谱－质谱联用技术（LC－MS）。 1. 3. 1?气相色谱－质谱联用技术（GC－MS）?农残检测过程中，?即使样品经过了净化,在残留浓度很低的情况下，?其本底对检测造成的干扰也是不容忽视的。仅依靠保留时间进行定性分析是很困难的，?必须有质谱数据，?即化合物结构信息才能进行更准确的判断。欧盟和美国要求农残的确认必须要有质谱数据，?由于气相色谱-质谱联用技术具有对样品当中不同种类的上百种农药残留同时进行快速扫描、定性、定量的优势。因此使得它在农残检测中显的尤其重要，并已被很多国家研究者开发和应用。 Yu.L等[2]用气相色谱－质谱（GC－MS）?联用来检测水果和蔬菜中的邻苯基苯酚、二苯胺及克螨特等。其残留用乙腈提取，?再转移至丙酮中，?邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10、8、15μg/kg，?且回收率比较高。Papadopoulou-Mourkidou[3]报道说，?气相色谱－离子捕获质谱法（GC－ITMS）?是一种多残留的检测方法，可用来检测土壤中的有机氯、有机磷、三嗪、苯脲、N-乙酰苯胺、氨基甲酸酯及其它一些污染物。样品用乙腈－水提取，?再溶到石油醚-乙醚中以在GC－ITMS上直接分析，?质谱在电子电离模式下运行。当样品中农药的含量在20 ~1 000μg/kg?时，?其回收率一般80%。对绝大多数农药来说其检出限为1 ~10μg/kg。该法可用来检测土壤中的痕量农药适合于研究污染源在环境中的行为。气相色谱－化学电离质谱法（GCCIMS）[4]可用来分析水果和蔬菜上多种致癌农药的残留量，?如：?乙酰甲胺磷（acephate）、甲草胺（alachlor）、保棉磷（azinphos methyl）、敌菌丹（?captafol） 、克菌丹（?captan）、杀虫脒（chlordimeform）、百菌清（chlorthalonil）、禾草灵（diclofop methyl）、乙丁烯氟灵（ethalfluralin）、异丙甲草胺（?metolachlor） 、噁草灵（oxadiazon）、特丁净（?terbutryn）?等。 1.