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原子荧光分析方法 北京海光仪器公司 姚梦楠 原子荧光分析 AFS原子荧光的应用领域 AFS原子荧光的应用领域 AFS原子荧光应用相关标准 AFS原子荧光应用相关标准 AFS原子荧光应用相关标准 AFS原子荧光应用相关标准 AFS原子荧光应用相关标准 AFS原子荧光应用相关标准 原子荧光分析 原子荧光主要分析元素目前仅可以分析能够形成氢化物（包括蒸汽）的10几种元素。 砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、汞、镉、锌等元素。 CVG-AFS分析过程中的影响因素 （1）酸度； （2）还原剂浓度； （3）价态的影响； （4）载气流速； （5）屏蔽气流速； （6）炉高。 一、酸种类及酸度的影响 各元素的可选择酸及酸度范围 在考虑样品酸浓度时要注意事项 二、还原剂浓度的影响 各元素测定时推荐还原剂浓度 选择还原剂浓度时要考虑的几点 还原剂必需在碱性溶液中配制; 还原剂最好能够现用现配; 还原剂浓度不宜过高,还原剂浓度太高时 (1)过渡金属的干扰会明显增加; (2)测定灵敏度下降; (3)仪器背景波动明显; (4)造成不必要的浪费. 三、各元素价态对测定的影响 实际样品分析过程中 各元素测定应注意的事项 总则氢化物发生—原子荧光分析技术作为一种超痕量分析技术，在实际样品分析时应严格按照超痕量分析对分析工作者的要求：严格控制污染源，尊重各元素的化学行为，能少则少，严格一致。砷的测定砷的测定 样品处理(湿消解)测砷的注意事项 1、样品预处理(湿法消解）分别精密称取食品添加剂样品（市售）约1g(精确到0.0001)于50ml锥形瓶中，加10ml混合酸浸泡过夜后，置140℃电加热板上加热，待样品消化完全后，再加少许水，提高温度置160℃在电热板上加热至硝酸赶净，高氯酸白烟冒出，消解液约1-2ml时取下，用5%盐酸转移至50ml容量瓶中，加入混合还原掩蔽剂10ml并定容至刻度。同时做样品空白。 2、工作曲线2-20ug/L3、仪器参数砷灯电流：50mA;负高压：280V;原子化器高度8mm;载气300ml/分;屏蔽气800ml/分;测量方式：标准曲线法;读数方式：峰面积;读数延迟时间：1.0秒;读数时间; 10.0秒。 4、分析结果分析实际食品添加剂样品，进行不同浓度的加标回收试验，验证样品处理方法，结果回收率在95%-110%之间，满足分析要求。1、样品预处理采样后，水样加硝酸酸化至1%进行保存，可保持稳定数月。 清洁透明水样：准 确 移 取适量水样(视浓度而定，准确至0.1 mL)置于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液 10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合溶液5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测。如室温低于150C，放置30min待测。同时制备并测定样品空白。 较浑浊或基体干扰较严重的水样：准确 量 取 适量水样(准确至0.1 mL)置于150mL锥形瓶中，加硝酸 3.0-5.0mL,摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至5.0 mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸2-3.0 mL，再消解至5.0mL左右观察，如此反复两次，注意避免炭化变黑。如仍有未分解物质则加人高氯酸(1.0-2.0mL，加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸的白烟散尽(不能蒸干)，冷却，转人50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合溶液(5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测，如室温低于15℃ 放置30min待测。同时制备并测定样品空白1、样品预处理(酸提取）称取粉碎研磨后的方便面样品1 g（准确至0.01 g），置于10 mL聚四氟乙烯离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L HNO3溶液，密闭。于90℃恒温水浴箱中热浸提2.5 h，每隔30分钟振摇1 min，使各种砷形态充分有效提取。提取完毕，取出冷却至室温，8000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.22 ?m有机滤膜过滤后，注入液相色谱进行砷形态分离后，原子荧光定量检测，进样量100ul 。 2、标准谱图5-40ppb四种砷形态标准谱图（按保留时间顺序1.As3 2.DMA 3.MMA 4.As5）3、分析结果及讨论 方便面样品中砷的主要形态为三价无机砷和五价无机砷，几乎不含有有机砷的形态， 此测定结果与文献报道谷物类样品中砷形态以无机砷为主相一致，, 同时在三价无机砷分离之前还检测到峰信号，保留时间与之非常接近，说明还存在一种未知的砷化合物，经过和总砷含量比较证实，此砷化合物可能是一种砷糖，多存在于植物类物质中，且毒性很弱，不会对人体构成伤害。表2 为实际购买市售商品方便面中砷的形态分析结果，对样品进行加标回收实验, 加标回收率为85%-110%。 2、样品谱图汞样品分析 Hg测定遇到的几