第十一章 金属有机框架材料的合成.pptVIP

在微波加热中，最重要且最有帮助性的参数是放射能量和设备。施莱辛格等人发现实验设备方面的不同是不同结果的主要原因。微波法合成的最佳反应条件，大体上反应发生在几秒到几分，极少超过一小时。相比于传统的水热合成法，微波辅助合成法大大节约了反应的时间。 Choy等人研究了MOF-5的结晶度和形态，通过改变能量、放射时间、温度、溶剂和底物的成分。传统加热（105 ℃,24h）与微波加热（95-135 ℃ ）进行对比，反应时间是10-60min，功率是600W、800W、1000W。可以得出以下结论： 2 金属有机框架材料的合成工艺 1、仅在微波放射15分钟后就可以得到晶体了，而用传统加 热法需12小时（对于高质量的晶体，需30分钟和24小时）； 2、微波加热得到的晶体比用传统加热得到的更小； 3、和传统方法相比，微波加热得到的结构比表面积和二氧 化碳吸附能力不变； 4、当放射时间超过30分钟后，晶体质量下降，表面出现瑕 疵； 5、反应混合物的组成不同，其可以控制晶体的大小和质量。 2 金属有机框架材料的合成工艺 由于晶核的形成和生长的快速的动力学反应，微晶粉末和纳米级晶体大多能用微波加热来制得。因此，使用微波加热法的一个挑战是控制晶体尺寸，与典型的溶剂热反应法相比，大尺寸晶体较难制得。由于结构的解释对于MOF研究来说是至关重要的，微波加热可能是不