仪器-自学指导书探讨.docVIP

课程《》自学指导书 【目的要求】 2. 熟悉 各种分析仪器的结构、方框图 3. 了解 方法可提供的信息，初步具有根据分析目的和分析对象，选择适宜分析方法的能力。 【学习要点】 第一节 仪器分析的任务、特点和作用 一、仪器分析的定义：以物质的某种物理性质（密度、温度、光的特性、电的特性等）或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中产生的信号与物质组成的关系，进行定性、定量、结构分析和形态分析的分析方法。 二、仪器分析的特点 1.灵敏度高，用于微量和痕量分析 2.效率高，可以一次分析样品中多种元素信息； 3.选择性好，满足特殊要求； 5.准确度相对较低，在５％左右； 6.一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。 7.可以进行定性、定量、结构和形态分析 三、仪器分析的作用 第二节 仪器分析方法的分类 电化学分析（电导、电位、电解、库仑极谱、伏安法等） 光谱分析（发射、吸收、荧光、磷光、激光拉曼、红外等） 色谱分析（气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳） 其他：热分析；质谱；热分析法、放射化学分析法等 作业 p8 思考题和习题：1，2 第二章 光谱分析法概论 【目的要求】 一．基本概念 （1）电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射具有波动性和粒子性。 （2）电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 二．基本计算 （1）电磁辐射的频率：ν=C/? σ=1/?=ν/C （2）电磁辐射的能量 E = hν= hC/?=hCσ 第二节 光学分析法的分类 一、光谱法与非光谱法 光谱法 光谱：物质（原子或分子）与辐射能作用时，发生能级跃迁，记录能级跃迁时产生的辐射强度随波长的变化所得到的图谱称为光谱（spectrum）。利用光谱进行定性和定量分析的分析方法称为光谱分析法(spectroscopic analysis)。包括吸收光谱法，发射光谱法和散射光谱法。 非光谱法 物质与辐射作用时，不涉及能级的跃迁,仅改变辐射传播方向等物理性质。如折射法、旋光法、 X-射线衍射法和圆二色法等。 二、原子光谱法和分子光谱法 原子光谱法 以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的分析方法，为线状光谱。 分子光谱法 由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生，为带光谱。 三、吸收光谱法和发射光谱法 吸收光谱法：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱，其产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。利用物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。 发射光谱法：发射光谱是指构成物质的原子、离子或分子受到辐射能、热能、电能激发后，电子由激发态回至基态所产生的光谱为发射光谱。 第三节 光谱分析仪器 光谱分析仪器组成：辐射源、分光系统、样品容器、检测系统 第四节 光谱分析法的发展概况 20世纪40年代中期，光电倍增管的出现 20世纪50年代，原子物理的发展 20世纪60年代，等离子体、傅立叶变换与激光技术的引入 20世纪70年代，激光、微电子学、微波、半导体、自动化、化学计量学等科学技术和各种新材料的应用 作业 p17 思考题和习题：1，5 复习思考题： 1. 什么是电磁辐射 答：定义：近代科学证明，电磁辐射是一种以巨大速度在空间传播的能量。最容易辨认的可见光，不可见的有X-射线、紫外线、微波和无线电波。 建立各种不同的光谱分析法将电磁辐射按波长顺序依次排列，成为电磁波谱。要认识到：1.电磁波谱的波长和能量是没有边际的，图中所列的是以被人们认识的几个主要波段。2.不同波段的电磁辐射与物质相互作用各有不同，γ、x射线引起原子核反应和分子内层电子跃迁；紫外、可见光使分子外层价电子发生跃迁；红外辐射使分子产生振动和转动；微波是分子转动；无线电波使原子核产生自旋能级跃迁，由此建立了各种不同的光谱分析法。 根据测定方法和原理，光学分析法大致可以分为测定方法和原理 分析方法名称 光谱分析法 A 电磁辐射的吸收 1分光光度法 （1）可见紫外分光光度法 （2）红外分光光度法 （3）原子吸收分光光度法 2波谱法 （1）核磁共振波谱法 （2）电子顺磁共振波谱法 3 光声光谱 B 电磁辐射的发射 1 发射光谱法 2 荧光法 3 X-射线法 非光谱分析法 C 电磁辐射的散射 1 浊度法和散射浊度法 2 拉曼光谱法 D 电磁辐射的折射 1折光分析法 2干涉法 E 电磁辐射的衍射 1 X—射线衍射法 2 电子衍射法 F 电磁辐射的偏振 1 旋光法、旋光色散