亚硝酸钴钾重量法测定钴.docVIP

亚硝酸钴钾重量法测定钴 一、方法提要: 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成 不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用 于65%~70%Co的测定。 二、试剂及配剂: HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2、乙醇、丙酮。 洗涤液:KNO2洗涤液(1L含30gKNO2、 8mL冰乙酸)10%的乙醇洗涤液。 三、分析步骤: 称0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,加入 40mL HCL、10mL HNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至 体积约3ml,加入5mlH2SO4,加热至冒尽SO3取下,冷却.用少量水 淋洗表面皿及杯壁,加入60ml水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入 酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉 淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近 沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml 500g/L KNO2溶液,充分搅 拌后,在水浴上保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上. 用已称至恒 重的G4－玻璃砂芯坩埚,减压,过滤.用KNO2洗涤液(1L洗涤液含 30gKNO2,8ml冰乙酸),洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用 丙酮洗涤1次.将坩埚连同沉淀移入预先升至150oC烘箱中烘 1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,