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葡萄酒中风味物质的快速检测葡萄酒最重要的质量因素是他的风味物质,国外风味研究人员已鉴别出一千多种风味化合物。这些化合物源于葡萄,绝大部分是在发酵过程中产生的,它涵盖了不同族的有机化合物,如烃类、醇类、脂类、醛类、酮类、酸类、含硫化合物等。葡萄酒风味研究人员在采用气相色谱或色谱-质谱联用技术测定葡萄酒中风味组分时,对葡萄酒一般要进行前处理。因为葡萄酒是非蒸馏酒含有大量难挥发的成分,如糖,多元酸及多酚类物质,直接进样会污染气化实及色谱柱,因而必须选择合适的分离技术将风味分析物从葡萄酒中分离出来。常用的分离技术有:蒸馏法,液-液萃取法,超凝界流体萃取法,静态(动态)顶空萃取法及最近新发展起来的固相微萃取法。 HS-SPME-GC-MS法快速测定葡萄酒中的风味物质采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱(GC-MS)联用技术对干红葡萄酒的挥发性成分进行分析。固相微萃取技术(SPME)是一种全新概念的样品预处理浓缩技术,与液——液溶剂萃取技术相比,具有简单、样品处理时间短,样品操作需求量少,无溶剂处理和绿化环保等优点。 检测仪器和方法 1、仪器 气相色谱-质谱联用仪,毛细血管色谱柱,萃取手柄和萃取头DVD/CAR/PDMS(二乙烯基苯/羧基/二甲基硅氧烷),加热固相微萃取装置。 2、检测方法 2·1 样品预处理 在20毫升顶空进样瓶中,加入10毫升葡萄酒样品,2克包和电解质NaCl,摇匀。加盖密封垫和铝帽,压紧,用固相微萃取装置将萃取头手动插入进样瓶中,萃取头距样品液面约5毫米,保温10分钟,在40摄氏度萃取40分钟后,直接将萃取头注入气相色谱仪进样口脱附三分钟。 2·1GC/MS操作条件 色谱条件:进样口温度230摄氏度,柱温起始温度35摄氏度保持两分钟,以10摄氏度每分钟升至60摄氏度,再以4摄氏度每分钟上升至10摄氏度,再以10摄氏度每分钟上升至200摄氏度,再以8摄氏度每分钟上升至230摄氏度,保持10分钟,柱流量2·4毫升每分钟,不分流进样。 质谱条件:电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度200摄氏度。扫描质谱范围45~450amu。 分析结果运用NIST08标准谱库进行检索。 2·2 定性方法 利用质谱结果定性,通过计算机检索与NIST08提供的标准质谱图对照,根据匹配度,并结合已有的文献进行定性分析。 Thank you!
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