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WZZ-IS型数字式自动旋光仪操作规程
目的:
建立WZZ-IS型数字式自动旋光仪操作规程。
2. 范围:
适用于WZZ-IS型数字式自动旋光仪的操作。
3. 职责:
QC检验员对本标准的实施负责。
4. 程序:
4.1. 操作前的准备:
如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度
的恒温室内至少2小时,使温度恒定。
未接通电源前检查样品室内应无异物,电源开关和示数开关应放在关的位
置,为了便于钠光灯起辉,应将钠光灯置于交流电路处,并检查仪器旋转位置是否合适,钠光灯起辉后,不许再搬动仪器,以免损坏钠光灯。
4.2. 接通电源:
将仪器电源插头插入220V交流电源插座上,并接好地线,如使用的交流电
压变化较大,可通过1kV电子稳压器使电压达到规定电压值,便于钠光灯的起辉。
开启电源开关,钠光灯经辉光放电,瞬时起辉点燃,但发光不稳。至少经15
分钟,等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后,将钠光灯开关扳向直流,如钠光灯熄灭,可能
是预热时间不够,可将直流开关上下重复扳动1~2次,使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。
4.3. 测定操作:
开启示数开关,用归零钮调节仪器的示数盘指示值为零点。反复按下复测钮,
使指示值偏离零点,放开复测钮,示数盘应回至零点处。示数盘上“—”示值为左旋,“+”示值为右旋,如有误差,可再用手轮调节,反复用复测钮按放3次,使其偏离后再回至零点或停点,记录3次平均值即为仪器的零点。
将试样管一端螺帽放上皮垫和盖玻片(盖玻片应紧靠试样管)拧紧。从另一
端注入水或供试品空白溶液,先洗涤试样管后注满,将另一盖玻片盖上,放上皮垫,拧紧螺帽,将两端通光面盖玻片用擦镜纸擦干。如有气泡可摇动试样管使气泡浮入凸颈内,按4.3.1.所述测定零点或停点。如测定值为停点,则计算时应扣除读数即为零点。
取出试样管,倒出空白溶液,注入供试液少量,冲洗数次后装满溶液,按
(4.3.1.)所述测出停点读数,取3次平均值再扣除空白溶液的读数,即为供试品的旋光度。
在放取试样管时,应将示数开关关闭,以免仪器示数转动,但在测定读数时
必须开启,如样品超出仪器测量范围,仪器在±45°处能自动停止,此时取出试样管,按一下样品室内的复位开关按钮,仪器即能自动回零。
仪器钠光灯如直流供电产生故障,也可使用交流供电,但稳定性不好,仪器
必须按规程检定性能,符合要求方可使用,如有异常现象,应随时检测。
4.4. 关机:
4.4.1. 测试结束后,应先将示数开关关闭,然后再关电源,取出试样管洗净晾干,样品室内可放硅胶吸湿。
登记使用时间和状况。
ZYT-1型自动永停滴定仪操作规程
目的:
建立ZYT-1型自动永停滴定仪操作规程。
2. 范围:
适用于ZYT-1型自动永停滴定仪的操作。
3. 职责:
QC检验员对本标准的实施负责。
4. 程序:
将仪器放置在坚固的工作台上。将立杆装到立杆座内,拧紧固定螺丝,并将
电磁阀组合装在立杆上。
将滴定管撑杆装入支撑座内,将固定螺丝拧紧,并将滴定管固定在适当位置,
然后将电磁阀组合上的三通管向上连接在滴定管嘴上,将玻璃滴嘴连于快慢滴乳胶管的下端。
将电极插入电极夹上,并调节至适当高度,放好烧杯并加水60ml用以试验仪
器。将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔内,连好磁力搅拌器和滴定仪的电源线。
开启电源,先将“手动-自动”开关置手动位置,按慢滴开关,黄灯亮,按快
置0档。再将“手动-自动”开关置“自动”档,将门限值置10%处,则黄灯亮,经过5—8秒后绿灯亮,然后将门限值开关至0处,黄绿灯即暗,过1分钟后,红灯亮并报警停止,说明滴定仪已能正常运转。
将滴定管装入标准滴定液,并将下端活塞打开,把电磁阀门盖打开,开启仪
器快滴开关和慢滴开关,使滴定液充满乳胶管,排除管内气泡,然后盖上电磁阀门盖,调节左测电磁阀调节螺丝,使快滴变成线状,再调节右侧电磁门调节螺丝,使慢滴速度为每秒2滴。
将极化电压灵敏度门限值按照测定样品规定调至适当范围,门限值一般为
60%。
将已清洗好的电极放在烧杯内,电极应处于与滴定管尖端相对位置,两者距
离约2.5cm。
将标准滴定液注入滴定管内,按慢滴开关,使滴定管内标准液位为零,并将
欲测供试液烧杯置搅拌器上,将电极和滴定管嘴插入规定液面,打开搅拌器开关,手动-自动开关置“自动”,滴定开始。待红灯亮,报警,则终点到,记录滴定管上的读数。
将“手动-自动”开关置于“手动”,用蒸馏水冲洗电极和滴定管嘴,然后按
照4.9.项的操作测定下一个样品。
测定结束后,关闭电源开关,将滴定管中溶液放掉,并用蒸馏水冲洗乳胶管,
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